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ICP-MS测一些有机试剂需注意哪些?

  • 古道瘦马
    2015/08/01
  • 私聊

ICP-MS

  • 最近boss让测一些有机试剂中的金属离子,这些有机试剂应该是用过之后回收的,比如回收二甲苯、回收正己烷、回收吡啶、回收丙酮和回收三乙胺等等,我想问下大家有没有用ICP-MS测过这些试剂,像其中一些是非水溶的,消解时需要注意什么吗?其他水溶的稀释一定倍数就能进样吧?请大家赐教~
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  • 古道瘦马

    第1楼2015/08/01

    请大家多多赐教~~

    古道瘦马(v2720127) 发表:最近boss让测一些有机试剂中的金属离子,这些有机试剂应该是用过之后回收的,比如回收二甲苯、回收正己烷、回收吡啶、回收丙酮和回收三乙胺等等,我想问下大家有没有用ICP-MS测过这些试剂,像其中一些是非水溶的,消解时需要注意什么吗?其他水溶的稀释一定倍数就能进样吧?请大家赐教~

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  • timstoicpms

    第2楼2015/08/02

    如果你的ICPMS配有如下部件,可实现有机物直接进样
    (1) 有机介质的多元素混标(例如 Conostan),采用标准加入法测试。
    例如:把一份丙酮分为六等份:
    丙酮+0
    丙酮+0.5ppb
    丙酮+2.0ppb
    丙酮+5.0ppb
    丙酮+20.0ppb
    丙酮+50.0ppb
    (2) 石英材质、微流量同心雾化器(因为PFA雾化器会被浓有机物逐渐“溶蚀”)
    采用自吸模式进样,离线加内标。此时蠕动泵只用于排废液
    (3) 半导体制冷雾化室(雾室-5℃制冷,降低有机物蒸汽压)
    (4) 小孔径喷射管的炬管(例如中心喷射管孔径为1.0mm或1.5mm)
    (5) 有机加氧气路(通过质量流量计MFC往炬管中通入适量氧气,消除锥孔积碳)
    (6) 铂金锥(有机加氧,氧气在等离子体高温下分解为O原子,对传统镍锥孔腐蚀严重)

    古道瘦马(v2720127) 发表:最近boss让测一些有机试剂中的金属离子,这些有机试剂应该是用过之后回收的,比如回收二甲苯、回收正己烷、回收吡啶、回收丙酮和回收三乙胺等等,我想问下大家有没有用ICP-MS测过这些试剂,像其中一些是非水溶的,消解时需要注意什么吗?其他水溶的稀释一定倍数就能进样吧?请大家赐教~

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  • 古道瘦马

    第3楼2015/08/02

    真详细!谢谢您!

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:如果你的ICPMS配有如下部件,可实现有机物直接进样
    (1) 有机介质的多元素混标(例如 Conostan),采用标准加入法测试。
    例如:把一份丙酮分为六等份:
    丙酮+0
    丙酮+0.5ppb
    丙酮+2.0ppb
    丙酮+5.0ppb
    丙酮+20.0ppb
    丙酮+50.0ppb
    (2) 石英材质、微流量同心雾化器(因为PFA雾化器会被浓有机物逐渐“溶蚀”)
    采用自吸模式进样,离线加内标。此时蠕动泵只用于排废液
    (3) 半导体制冷雾化室(雾室-5℃制冷,降低有机物蒸汽压)
    (4) 小孔径喷射管的炬管(例如中心喷射管孔径为1.0mm或1.5mm)
    (5) 有机加氧气路(通过质量流量计MFC往炬管中通入适量氧气,消除锥孔积碳)
    (6) 铂金锥(有机加氧,氧气在等离子体高温下分解为O原子,对传统镍锥孔腐蚀严重)

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  • wnnzl

    第4楼2015/08/05

    应助达人

    很多仪器的没有配置加氧的,可取适量试剂,水浴加热,挥干,然后加酸消解

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  • timstoicpms

    第5楼2015/08/05

    对有机试剂的前处理过程,必定会引入环境元素。

    wnnzl(wnnzl) 发表:很多仪器的没有配置加氧的,可取适量试剂,水浴加热,挥干,然后加酸消解

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  • sunmei

    第6楼2015/08/05

    水溶性的有机试剂也需要前处理。

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  • 古道瘦马

    第7楼2015/08/05

    水溶性的也需要前处理吗?我就打算移取1ml用稀硝酸稀释到50ml,这样行吗?

    sunmei(sunmei) 发表:水溶性的有机试剂也需要前处理。

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  • 古道瘦马

    第8楼2015/08/05

    哦,那倒是,尤其如果测铁的话,更容易受前处理环节的影响。水溶性的也需要前处理吗?我就打算移取1ml用稀硝酸稀释到50ml,这样行吗?

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:对有机试剂的前处理过程,必定会引入环境元素。

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  • wnnzl

    第9楼2015/08/10

    应助达人

    这个是必然的,看你实验室的污染控制水平了。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:对有机试剂的前处理过程,必定会引入环境元素。

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  • Tim

    第10楼2015/08/20

    可以试试膜去溶进样系统啊

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