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物性测量仪器(PPMS)深度维修一例

大陆

2015/08/03

私聊

物性测试综合讨论

图01 ppms旋转杆puck线路板的重构图
几个月前已经介绍过一次PPMS旋转杆的维修(请见【原创】自己动手维修PPMS部件，省却三月时间与一点经费),这次依然是关于这根PPMS旋转杆，所以不对其背景及意义进行重复介绍。话说上次维修结束后，一位同学在使用过程中因为旋转杆内限位螺丝松动导致异常旋转，将测量连接线几乎全部从puck台上齐根断掉，很难只使用简单焊接就完成维修。买一根新杆需要接近十万元人民币，而且需要等三个月时间，预计自己定做一套线路板(一次加工20套pcb备用)，加上低温磁场下使用的Cernox温度计(500美元)，大概需花费4-5千元人民币，而且在自己加工的过程中可以训练团队的仪器研制与维修水平，所以一不做二不休开始动作。第一步就是按照原版puck的线路板抄电路板，拓版效果如图01所示，在克服几大困难后(如寻找合适尺寸的插拔针与管脚、方便拔插更换的微型插拔头)，完成线路板与机械组装结果如图02所示。接下来进行维修件的系统测试和新换内置温度计的标定。通过阅读ppms的config文件获知旋转杆的内置温度标定数据表在第23号数据表mapping字段(如附录A)，那么自然而然就是使用新标定的尽可能接近其温度区间内的电阻-温度数据字段覆盖之。首先将原数据段的数据调出来分析一下，简单编写一个转换程序，将字段格式R1,T1,R2,T2...格式转换成两栏R-T数据(如图03)，分析温度区间及取点是按照对数均匀分布58个点(如图04)，然后编写测试sequence运行程序，这时需要提到两个细节(具体参考附录B文件内容)：

i)系统的温度此事如果是错误的user温度，运行sequence之前需要将温度通过multivu下utilities/send gpib commands...使用usertemp 0强制将指示温度设定为样品腔温度(恢复温度计指示相对复杂，不是简单的usertemp 1，后面将提到)；
ii)标定字段中的温度范围是1.37-441.6K，但不能这样设定，要根据自己ppms当前能达到的温度范围设定，比如我们的ppms能跑的温度范围是1.8-402K，那么就以实际温度窗口作为最值，最终的温度通过曲线外插法获得，如果sequence中设定的温度范围超过实际温度范围，系统会在不能达到的设定温度将会无限期chasing目标温度，实际上造成测量中断；
iii)等待时间，为了使样品温度计与系统温度计达到平衡，在每个测量点需要停留半小时，为了验证系统的可靠性，还需要升降温都测试一下并且多测试一轮(第二轮升降温可以将等待时间减少到十分钟)；
iv)最好在首尾加上log字段，与仅仅测量不同，log可以更加详细的记载系统在整个测量过程中的温度、电阻、驱动电流、磁场、气氛等条件的动态过程，在测试过程中这些量尤其重要。

图02 纯山寨的线路板安装在旋转杆上的图片

图03 ppms的config第23号RT字段转换程序

图04 RT标定字段中温度对数分布绘图
在设定完sequence，运行一天后发现随着温度的降低到达100K以下时电阻测量结果完全不对(如图05)，在ppms样品腔连接出口的lemo口量电阻，发现5#，7#，10#针出现断路，真是半路杀出来的程咬金，艾玛！断路的原因是什么呢？首先拿原装的DC电阻puck测试，发现仍然出现低温断路的情况，可以判断是ppms的样品腔出现故障，果断叫来设备产商的售后工程师，将样品腔取出(如图06)，并将样品腔底部所有可能虚焊的地方重新焊接一遍(如图07)，然后使用原装的puck再测试一切正常，据工程师讲ppms样品腔底部虚焊问题还很常见，其原因可能来自于老美的产品要进入欧洲就必须遵照欧盟的无铅禁令，但无铅的代价就是富锡材料在低温循环中容易变脆粉化并带来焊点发虚并在低温完全断开(由此可见100K以下的低温是检验虚焊的一个非常有效的手段)。这时再将修复的旋转杆放上去测试，结果仍然出现100K以下出现测量异常，在样品腔虚焊问题解决的启发之下我检验旋转杆底部的焊接，发现同样存在焊锡发乌及灰粉化现象，于是全部重新焊接一遍，如图08，照片是焊接过程中还剩12,13,14,3,4号五个发暗的焊点与被点亮焊点对比照片。当然除了底部的焊盘，还有底部内侧的接线柱到线路板的焊料也需要重新焊接，尽管使用胶封死了，但经过手持磨削工具将盖板的孔掏大一些就够着焊盘实现重新焊接(如图09)。这时候再进行装机测试，发现问题依然没有解决：100K以下低温测量结果仍然不对。还有什么地方可能存在虚连接呢？自制的pcb及连接头在浸入液氮中使用焊锡铜丝插入底部引出线测试没有问题啊。继续仔细观察旋转杆底部线路寻找断路原因，留意到底盘插口中个别插孔内的弹性金属圈经过长期拔插操作已经出现一点点的松弛和偏离接触平面，最好的解决方案当然是更换全部的插孔金属圈，实际上现在也在定制加工过程中，但临时方案也有必要做，方法很简单，就是将所有松弛掉的金属圈周围涂上焊锡，增强机械与电连接的可靠性，如图10中的白色焊锡区。

图05 低温电阻测量异常结果

图06 ppms样品腔照片

图07 ppms样品腔底部照片

图08 旋转杆底部补焊后照片

图09 旋转杆底部盖板照片

图10 旋转杆底部接口使用焊锡加固连接结果照片
这时候继续进行联机低温测试，OK，100K以下低温电阻测量正常，经过三通道电阻(分别是杆上内置待标定的Cernox温度传感器、10欧姆小电阻测试与1兆欧姆大电阻测试)测试在1.8-402K温度区间的两轮升降温测试结果，显示各方面的状态正常平稳，如图11所示。

图11 修复杆的三通道实测电阻温度变化曲线(升降温几乎重合)
取得非常喜人的测量及标定数据后，使用简单编写的小程序将两栏数据转换回config文件中的23号字段，如图12所示，config文件如附件C所示，将其写入ppms(使用ppms自带tools中的config写入程序，写入后系统温度自动使用用户定义温度)，将样品腔升回300K，经过半小时的稳定化后，样品杆上的指示user温度与样品腔的温度已小于0.1K(如图13)，大功告成，仪器又恢复如前重新交付用户使用。

图12 电阻温度两栏RT数据表到ppms温度标定字段格式逆转换程序界面

图13修复后仪器待命状态照片(设定温度、样品腔温度与样品puck温度相差小于0.1K)
后记：
如果说上次旋转杆的维修仅仅是焊接技巧，这次维修之所以称之为深度维修，是因为在维修过程中动用了团队中电子制版加工组装、机械设计与装配、低温电学测试与计量等技术，虽然整个维修过程难免有“山寨”的诟病，但真正的原创仪器怎么会凭空诞生？很难想象一个连山寨的能力都不具备的团队能研制非常受用户认可的仪器，山寨只是一个过程，一个高级维修的过程，一个操练队伍水平的过程，我们真的从未想过通过山寨来侵犯制造商权益并获取利益，我们的目标从未停止锁定在超越与真正的原创，实际上我们正在做的新型仪器研制工作即是走利用新原理开发新仪器发展学科新方向的思路。时机成熟时我会持续分享这部分研制内容。

附录A:旧旋转杆配置文件
Movecfg 1,0.0532,380,0;
Bridge 1,999.023,100.000,0,0,9.0;
Mapdat 23,4;
TABLE 23,2,2 #0 42.185593,441.604858,45.527855,399.515289,49.269184,361.437134,53.435413,327.318787,58.088287,296.498260,63.333450,268.305023,69.156464,242.811569,75.597862,219.760025,82.695755,198.901550,90.501663,179.999664,98.987640,163.005722,108.337799,147.500092,118.430389,133.578217,129.520493,120.840874,141.520493,109.366699,154.651093,98.904037,168.827530,89.488075,184.254181,80.945297,201.052383,73.212097,219.120071,66.272324,238.834183,59.961792,260.406769,54.215179,283.947784,48.996326,309.586670,44.269085,337.101318,40.039177,366.812378,36.226868,399.041016,32.769958,433.911530,29.643282,471.737030,26.807098,512.490723,24.252911,556.676270,21.941439,604.551636,19.854141,656.664734,17.964558,713.598572,16.252048,775.911072,14.705302,844.557983,13.304561,920.313354,12.038101,1.004280e3,10.893210,1.098254e3,9.853749,1.203109e3,8.916807,1.321559e3,8.066479,1.454785e3,7.303936,1.607922e3,6.608435,1.784329e3,5.977019,1.986768e3,5.408729,2.223749e3,4.890748,2.497529e3,4.427767,2.828305e3,3.998836,3.217380e3,3.615605,3.683738e3,3.269093,4.246059e3,2.956685,4.930787e3,2.674947,5.724954e3,2.433745,6.836163e3,2.187887,8.167759e3,1.978865,9.717555e3,1.803831,1.168942e4,1.644278,1.425133e4,1.498839,1.766989e4,1.366263;
TblMode 23,1;
USERTEMP 23 1.8 1.7 2 1;

附录B:测试及标定seqence文件
LOG 0 1 30.00 528375 1078263 7 "E:\Data Files\LuJun\2015-0731-reCalibrate\LogPpms20150731_Verification of HR thermometer.dat" "self-made HR platform" ""
CDF "E:\Data Files\LuJun\2015-0731-reCalibrate\HR-therometer calibration_20150731.dat" 1
LPT SCANT 1.800000 402.000000 20.000000 58 2 0
WAI WAITFOR 1800 0 0 0 0 0
RES 623615 25 2 999.023 100.000 0 0 95.0 2 100.000 100.000 0 0 95.0 2 100.000 100.000 0 0 95.0 0 100.000 10.000 0 0 10.0
ENT EOS
LPT SCANT 402.000000 1.800000 20.000000 58 2 0
WAI WAITFOR 1800 0 0 0 0 0
RES 623615 25 2 999.023 100.000 0 0 95.0 2 100.000 100.000 0 0 95.0 2 100.000 100.000 0 0 95.0 0 100.000 10.000 0 0 10.0
ENT EOS
LPT SCANT 1.800000 402.000000 20.000000 58 2 0
WAI WAITFOR 600 0 0 0 0 0
RES 623615 25 2 999.023 100.000 0 0 95.0 2 100.000 100.000 0 0 95.0 2 100.000 100.000 0 0 95.0 0 100.000 10.000 0 0 10.0
ENT EOS
LPT SCANT 402.000000 1.800000 20.000000 58 2 0
WAI WAITFOR 600 0 0 0 0 0
RES 623615 25 2 999.023 100.000 0 0 95.0 2 100.000 100.000 0 0 95.0 2 100.000 100.000 0 0 95.0 0 100.000 10.000 0 0 10.0
ENT EOS
TMP TEMP 30.000000 20.000000 0
LOG 1 ""

附录C:修复后旋转杆配置文件
Movecfg 1,0.0532,380,0;
Bridge 1,999.023,100.000,0,0,9.0;
Mapdat 23,4;
TABLE 23,2,2 #0 5.231113E+1,4.265795E+2,5.737499E+1,3.863202E+2,6.298577E+1,3.498604E+2,6.929940E+1,3.168415E+2,7.640850E+1,2.869389E+2,8.437592E+1,2.598584E+2,9.327124E+1,2.353337E+2,1.031730E+2,2.131236E+2,1.141485E+2,1.930096E+2,1.262743E+2,1.747939E+2,1.396210E+2,1.582974E+2,1.542850E+2,1.433577E+2,1.703566E+2,1.298280E+2,1.879285E+2,1.175752E+2,2.070624E+2,1.064788E+2,2.279021E+2,9.642964E+1,2.506662E+2,8.732888E+1,2.754162E+2,7.908703E+1,3.023338E+2,7.162302E+1,3.316481E+2,6.486344E+1,3.635657E+2,5.874182E+1,3.982912E+2,5.319793E+1,4.360088E+2,4.817726E+1,4.769409E+2,4.363043E+1,5.213875E+2,3.951271E+1,5.695353E+2,3.578361E+1,6.216613E+2,3.240646E+1,6.780937E+2,2.934803E+1,7.392275E+2,2.657825E+1,8.055120E+2,2.406987E+1,8.778711E+2,2.179822E+1,9.560110E+2,1.974097E+1,1.041373E+3,1.787787E+1,1.135117E+3,1.619061E+1,1.238302E+3,1.466258E+1,1.352562E+3,1.327877E+1,1.479724E+3,1.202556E+1,1.623249E+3,1.089062E+1,1.786847E+3,9.862795E+0,1.968528E+3,8.931972E+0,2.175714E+3,8.088998E+0,2.413680E+3,7.325582E+0,2.687766E+3,6.634214E+0,3.005851E+3,6.008096E+0,3.380193E+3,5.441069E+0,3.819968E+3,4.927556E+0,4.342340E+3,4.462507E+0,4.971758E+3,4.041349E+0,5.740291E+3,3.659938E+0,6.667572E+3,3.314523E+0,7.817910E+3,3.001708E+0,9.257889E+3,2.718415E+0,1.105179E+4,2.461859E+0,1.325661E+4,2.229516E+0,1.594068E+4,2.019100E+0,1.952564E+4,1.828543E+0,2.403141E+4,1.655971E+0,2.957695E+4,1.499685E+0;
TblMode 23,1;
USERTEMP 23 1.8 1.7 2 1;

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