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SPE小柱使用体验原创征文-Anpelclean PA 聚酰胺小柱对姜黄素的净化与富集

厂商论坛

  • 实验目的（实验背景及目的）：
    国家标准GB2760-2011版GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中规定姜黄（INS100ii，turmeric）和姜黄素（INS100i，curcumin）可作为食用色素在人造黄油、碳酸饮料、胶基糖果、巧克力制品、冷冻饮品等食品中使用，分别规定了使用量。国内目前尚未制定食品中姜黄素的HPLC和LCMSMS检测方法标准，因此建立一种快速、简便、可供确认用的检测方法十分必要。
    实验方法：

    固相萃取柱的选择是关系到固相萃取净化步骤回收率的重要因素，它直接决定着分析组分能否定量地吸附、保留在固相萃取柱上和被一定量的洗脱溶剂洗脱。固定相的选择主要依据目标化合物的性质和样品基体（即样品的溶剂）性质。本实验对比了WatersSep-Pak C18、Agilent-ODS-C18和Anpelclean PA 聚酰胺小柱对姜黄素的净化效果，最终选择国产AnpelcleanPA 聚酰胺固相萃取柱小柱（60 mg，3 mL）。
    聚酰胺固定相广泛适用于各类含色素样品的净化。利用新的聚酰胺化学技术，制成与水和大多数有机溶剂，及pH0-pH14的酸性和碱性溶剂都兼容的小柱。由于聚酰胺既有亲水性又有亲脂性，对极性和非极性化合物都可以保留。与硅胶类填料不同的是，聚酰胺小柱如果在处理时不慎干涸，也能得到同样的结果。
    SPE小柱信息1：

    货号SBAA- 1400603
    描述Anpelclean PA
    规格60mg, 3ml

    聚酰胺固相萃取柱使用前，依次用3 mL 甲醇、3 mL 水活化。将上清提取液2.5 mL全部过柱，过滤速度不宜过快。上样完毕后，以2 mL 5 %甲醇水（5.9）淋洗固相萃取柱,淋洗后抽干固相萃取柱。用1.0 mL的 2 %氨化甲醇（5.5）洗脱并收集，洗脱液需尽快转移到氮吹仪，在40℃用氮气吹干后，用1.00 mL甲醇（5.1）溶解定容，过0.45 mm亲水聚四氟乙烯（PTFE）针式滤膜，供仪器测定。
    本标准HPLC法流动相体系采用“0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈”体系，等度洗脱。姜黄素用甲醇配制成混合标准储备溶液，校正后母液浓度大致为200μg/mL，在室温或低温避光条件下，有效期至少可达6个月。以420 nm作为UV-vis或DAD检测器的检测波长；采用常规C18柱（250×4.6mm,5μm）；流速：1.00 mL/min；进样量：15μL；柱温：25℃。

    1.果冻定量限添加10 mg/kg的HPLC色谱图

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  • 该帖子已被版主-tangtang加10积分，加2经验;加分理由:原创。
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  • dahua1981

    第1楼2015/08/05

    应助达人

    是不是不太完整啊

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  • vcningmeng

    第2楼2015/08/05

    这么快啊，ENHUA老师神速

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  • symmacros

    第3楼2015/08/05

    应助达人

    可能还没有发完。

    dahua1981(dahua1981) 发表:是不是不太完整啊

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  • tangtang

    第4楼2015/08/05

    姜黄素是三个峰的？

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  • dahua1981

    第5楼2015/08/06

    应助达人

    看样子不像啊

    symmacros(jimzhu) 发表: 可能还没有发完。

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  • enhua

    第6楼2015/08/06

    很多文献中对姜黄素的认识仅仅限于姜黄素 I，可能是由于标物成本或者认识不足的原因。
    实际姜黄素的有效成分是三个化合物，Cur II 和 Cur III 的比例为 Cur I的 5-20%之间，依据来源不同。

    Cur ICur IICur III
    姜黄素(Curcumin)脱甲姜黄素(demethoxycurcumin)双脱甲姜黄素
    (bis-demethoxycurcumin)
    CAS编号458-37-722608-11-333171-05-0
    tangtang(tangtang) 发表:姜黄素是三个峰的？

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  • 该帖子已被版主-tangtang加8积分，加2经验;加分理由:解答。
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  • yuanxuzhou

    第7楼2015/08/06

    楼主做过苏丹红吗

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  • vcningmeng

    第8楼2015/08/06

    这个和做苏丹红好像没什么关系吧，苏丹红应该还可以啊，安谱有款MIP-SDR分子印迹苏丹红专用柱效果很不错的。

    yuanxuzhou(v2890184) 发表:楼主做过苏丹红吗

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