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胆固醇酯高温气相色谱易分解

沐雨33

2015/08/06

气质联用（GCMS）

我用的是安捷伦7890B连接质谱，采用的是一根最高温度430℃的高温柱，进样口温度设置在280℃，按照文献的进样口温度设置的。标准物为胆固醇酯，就是一个胆固醇在羟基上连接一个十六碳的脂肪酸，沸点651.5摄氏度。我每次进样的时候样品都会分解，不知道大家有没有遇到过这样的情况，一般遇到这种物质对于进样方式上会有什么要求？我也看得有的文献采用冷柱头进样，冷柱头进样又有什么作用呢？

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symmacros

第1楼2015/08/06

应助达人

冷柱头进样或程序升温进样会好些，能够减少分解。热进样是容易分解。我们分析植物油动物油脂香精，方法建议用程序升温进样口，但我们那台高温GC只有普通分流不分流进样口，有些香料物质会分解。

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沐雨33

第2楼2015/08/06

我们GC的进样口也只有分流不分流，脉冲分流和脉冲不分流
jimzhu：冷柱头进样或程序升温进样会好些，能够减少分解。热进样是容易分解。我们分析植物油动物油脂香精，方法建议用程序升温进样口，但我们那台高温GC只有普通分流不分流进样口，有些香料物质会分解。

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symmacros

第3楼2015/08/20

应助达人

请问楼主用怎样的程序升温？

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沐雨33

第4楼2015/09/08

260 ℃以10 ℃上升到320,2 ℃上升到330℃，5℃上升到350℃（3 min）
symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主用怎样的程序升温？

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symmacros

第6楼2015/10/02

应助达人

请不要发广告！
wy82(wy82) 发表:老师，您是否在做气象顶空法的时候因为使用HPLC级别的溶剂溶解样品而在图谱中出现杂峰，如果有，请听我解释为什么？ 1：例如HPLC级别的甲醇溶剂里面可能含有少量的乙腈，正己烷，异丙醇等等，但是这些溶剂在紫外检测器UV下是不出峰的，对检测结果基本没有影响。
2：而如果用HPLC级别的上述甲醇溶解原料，来用液体样品直接进样后再进样口瞬间气化；或者用顶空法进样，也是先将样品和参比溶剂（基线空白）混合好，在提前预热，使样品中的残留溶剂和参比溶剂都气化，再用顶空进样针快速取样，进入GC内部，检测原料里面的溶剂残留的时候，问题就来了，因为GC上的是FID或者其他检测器，对不同溶剂残留很敏感，这时候上述溶剂甲醇里面残留的乙腈，正己烷，异丙醇就都有可能出峰，而这些峰有可能和你样品里面的溶剂残留峰保留时间基本一致，导致峰重叠或者部分重合，从而计算结果
另外，您用HPLC级别的溶剂代理GC级别的溶剂对样品进行配制，不管采用液体直接进样，还是顶空进样，那些多余的溶剂如果在你的方法里面都能洗脱出来，也就是在一个方法中都能冲出来，那还是比较好的，如果有残留的一些溶剂留在您的毛细管柱里面，时间长了，一根进口的安捷伦或者其他品牌的毛细管柱，价格也是不菲的，所以选用良好的溶剂，对仪器的损坏，色谱柱的寿命，检测结果的严格准确性都是前提保证。相对于一次故障维修几千上万，或者配件耗材更换动辄几千，溶剂的使用成本可以说是微乎其微，关键是他不会给你以后的实验过程增加任何风险，因为他是专用在气相上的溶剂，您是愿意节省点成本而导致检测结果重现性不好，老板对你的评价过差，各种工资奖金不给你加呢，还是愿意在溶剂上做出选择呢，我认为您会选择使用良好的溶剂。

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安平

第7楼2015/10/03

应助达人

最好加装一个oci进样口

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