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GCMS怎么定量测异丙硫醇的残留?

气质联用(GCMS)

  • 样品是一沸点较高的固体粉末样品,定性用DB-624柱可以走出异丙硫醇的峰。现在准备做定量有几个疑问:

    1.用水做溶剂可以吗?2.打算用单点校正,一般配多大浓度比较好?3.顶空定量的准确度有多高呢?

    谢谢了!
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  • 千层峰

    第1楼2014/12/04

    异丙硫醇?要小心点,这东西危险!
    不要用水溶,用乙醇、乙醚比较好。
    单点校正不是很好,搞3点吧。顶空定量还是可以准的。

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  • luos86

    第2楼2014/12/04

    异丙硫醇有什么危害吗?

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  • symmacros

    第3楼2014/12/04

    应助达人

    健康危害:吸入后,引起嗅觉丧失、肌无力、惊厥、呼吸麻痹。口服引起恶心、呕吐。对眼和皮肤有刺激性。使用要注意安全通风等。

    luos86(v2905367) 发表:异丙硫醇有什么危害吗?

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  • symmacros

    第4楼2014/12/04

    应助达人

    请问这个固体粉末样品是什么基质?

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  • 八杯水

    第5楼2014/12/05

    危害已经管不了,关键是——太臭了!!

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  • 八杯水

    第6楼2014/12/05

    是一个药物中间体。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问这个固体粉末样品是什么基质?

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  • 八杯水

    第7楼2014/12/05

    谢谢热心回复!用乙醇那对应的炉温之类的要设置得比较低吧?

    千层峰(jxyan) 发表:异丙硫醇?要小心点,这东西危险!
    不要用水溶,用乙醇、乙醚比较好。

    单点校正不是很好,搞3点吧。顶空定量还是可以准的。

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  • 八杯水

    第8楼2014/12/05

    再请问:标曲配成什么浓度比较好?

    千层峰(jxyan) 发表:异丙硫醇?要小心点,这东西危险!
    不要用水溶,用乙醇、乙醚比较好。

    单点校正不是很好,搞3点吧。顶空定量还是可以准的。

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  • 千层峰

    第9楼2014/12/05

    乙醇溶剂峰,就让它跑掉算了。

    你可以试试从50度升温至150度,异丙硫醇可能在这个温度段能出来。

    我是没测过异丙硫醇,只是猜。。

    八杯水(djj85411) 发表:谢谢热心回复!用乙醇那对应的炉温之类的要设置得比较低吧?

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  • 千层峰

    第10楼2014/12/05

    真没测过,先配个5mg/L,Scan一下,看能否出峰、、如果5mg/L响应很高,那曲线标准浓度就适当调低。

    八杯水(djj85411) 发表:再请问:标曲配成什么浓度比较好?

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