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HPLC-ICPMS砷形态分析问题

  • 我爱吃芒果
    2015/08/07
  • 私聊

ICP-MS

  • 最近在用HPLC-ICPMS做砷形态分析,柱子汉密尔顿PRP-100,流动相磷酸二氢铵(天津科密欧优级纯),结果发现能够分开但是基线不平(10mM的时候计数达到470),采用梯度洗脱时,100mM的基线明显比10mM的抬升很多,所以想请教各位这是不是因为所用的磷酸二氢铵里有杂质的原因呢?HPLC-ICPMS采用的缓冲盐该用什么级别的试剂来配置呢,一定要用进口的吗?Sigma上进口的250g要3000多呢,用不起啊!
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  • qianghua_ustc1

    第1楼2015/08/08

    不一定要尽口的,可以多找几个国内试剂厂家的产品比较一下。

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  • wnnzl

    第2楼2015/08/10

    应助达人

    基线上升很大原因是因为你的试剂纯度问题,你可以多试试几个厂家的,直接溶解测总砷看看,我这里一般基线在100-200的样子,但用等度洗脱

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  • xuquanhui

    第3楼2015/08/14

    楼主,你有的柱子是多长的?流动相的PH值调多少?
    汉密尔顿PRP-100的官能团是烷基季铵,亲水性一般,As(VI)的保留很强而且和PH的关系很大,AsB的保留非常弱。同时做五种砷形态挺费时间的。
    你说100mM的基线明显比10mM的抬升很多,有基体的数字吗?

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  • 我爱吃芒果

    第4楼2015/08/19

    可以推荐几个吗?

    qianghua_ustc1(qianghua_ustc1) 发表:不一定要尽口的,可以多找几个国内试剂厂家的产品比较一下。

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  • 我爱吃芒果

    第5楼2015/08/19

    哦哦 好的 谢谢

    wnnzl(wnnzl) 发表:基线上升很大原因是因为你的试剂纯度问题,你可以多试试几个厂家的,直接溶解测总砷看看,我这里一般基线在100-200的样子,但用等度洗脱

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  • sdlzkw007

    第6楼2017/01/19

    应助达人

    空白对于检出限的影响太大了

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  • xuquanhui

    第7楼2017/02/10

    可以试试用硝酸和氨水做流动相,基线很低的,这两个试剂As的本底本来就很低。

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  • 李骚年

    第8楼2017/02/13

    兄弟,最近用prp-100(250x4.1mm,10um)柱子分五种砷,其他没啥事,三价砷和DMA咋分不开呀。对流动相和ph有什么特殊要求吗。现在用的是磷酸缓冲液 ph在9-10

    xuquanhui(xuquanhui) 发表:楼主,你有的柱子是多长的?流动相的PH值调多少?
    汉密尔顿PRP-100的官能团是烷基季铵,亲水性一般,As(VI)的保留很强而且和PH的关系很大,AsB的保留非常弱。同时做五种砷形态挺费时间的。
    你说100mM的基线明显比10mM的抬升很多,有基体的数字吗?

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