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中药/天然药检测

  • 你了解中药饮片检测实验室的环境吗?你参观过吗?今天,小孟就领着大家熟悉一下中药饮片检测实验室,有很多不完善的地方,欢迎各位大拿多提宝贵意见。
    中药检测,一向都是前处理麻烦、检测项目多,尤以中药饮片实验室为甚。作为一个中药饮片企业,如果想保持一定的业务量,至少需要常规生产品种200个左右,除却半成品,至少要进行原药材和成品两次检测,加上不同的批量,样品处理和检测任务可想而知。所以,一个相对完善的、能够满足各个品种全检项目的中药饮片检测实验室非常重要。
    一、要干活,得先有干活的地方——办公室
    主要配置:大家都懂的。办公桌、电脑、打印机、办公用品柜、工具书柜、记录柜、保险柜等。档案柜也可以放在办公室,最好有独立的档案室。
    工具书柜:主要包括药典、药典增补本、药典配套的显微图谱、药材及饮片鉴别图谱、薄层鉴别图谱、高效液相图谱;以及专业杂志等。
    记录柜:主要包括各种检测受控记录、QA合格证等标识、放行单等
    保险柜:存放铂金坩埚、玛瑙研钵、氘灯等贵重配件。



    下面进入中药饮片检测的具体工作。
    二、更衣室
    大家大概知道,中药饮片来源于中药材,而中药材又和农业种植密不可分的,所以,尘土啥的都和咱中药材、中药饮片紧密相随;而且,咱们做检测必须得和各种试剂、仪器打交道。因此,中药饮片检测的第一个空间——更衣室(武装自己,保护自己)。
    主要配置:更衣柜、鞋柜、白大褂、工鞋、口罩(医用棉口罩+一次性口罩)、帽子(白大褂配套帽子或一次性帽子)等,最好分配到人。


    更衣柜1:(口罩、帽子、私人物品专用)

    更衣柜2:(白大褂、工鞋专用;也可以有专用的鞋柜)
    三、样品室
    中药饮片企业的特点是品种多,批量小,造成的直接后果就是检测实验室检测品种多、批次多。而且,每个品种还有不同的供货商提供的原料小样供检测,检测任务可想而知。所以,必须有一个空间大点儿的样品室供放置样品、分样使用。
    主要配置:分样用办公桌、样品柜、样品袋、取样工具、台秤(用来分样)、各类标签等。
    如果没有足够的空间,可以和样品处理室合并(比如,我们公司。建议分开最好)
    四、样品处理室(或者叫粉碎室)
    经样品室分好的供检测用的样品,需要根据检测项目的不同进行粉碎和过不同的样品筛,以满足不同的检测需求。
    主要配置:通风除尘设施(样品粉碎过程粉尘较大);粉碎台(要稳固,粉碎机的震动比较大);铁锤(用以把个头大、质地坚硬的样品破碎成小块);枝剪(用以破碎木质类中药材成小块,便于粉碎);铜臼(部分质地坚硬的需要提前破碎一下再粉碎);粉碎机(一般3台以上);研钵(大、小都备一些,供无法粉碎或粉碎粒度达不到要求时使用,比如菟丝子等);药典筛;称量勺(粉碎的样品有些会聚集在粉碎机中,需要捣下来);毛刷(不掉毛最好,用来刷干净粉碎机);物品柜(放置各类盛放样品的自封袋、研钵等);样品柜(放置粉碎好的样品);废物中转箱(带盖,用以处理粉碎等各种前处理过程中产生的废弃物)。


    样品柜(柜子不够用,样品和物品放一起了;最好分开,因为饮片样品太多了)

    粉碎台(用办公桌代替了,上面铺一层橡胶减少震动并防止污染;最好有坚固的平台,并铺上橡胶垫)。粉碎时的粉末和噪音实在受不了
    五、天平室
    饮片品种多,项目杂,需要称量的地方不少,因此多备几台天平很重要。
    主要配置:天平台、试验台(放置干燥器、干燥剂、称量纸、称量勺、标准砝码等);十万分之一天平(称量对照品常用,该天平台最好有防风罩)、万分之一天平(含量测定等项目称取样品最常用);千分之一天平(称量锥形瓶、蒸发皿等使用)。



    十万分之一天平,能有百万分之一天平更好


    万分之一天平,最常用,能有2台以上最好
    六、普通理化室
    用于配制各种分析试剂、对照品;进行中药饮片检测各个项目的前处理。
    主要配置:中央实验台(1台以上,配水池、洗眼器)、试验台(2台以上、配水池)、通风橱(3台以上)、容量瓶/烧瓶柜、移液管柜、普通试剂柜
    各类玻璃器皿:烧杯、烧瓶、量筒、容量瓶、大肚移液管、吸量管、酸碱滴定管、比色管、漏斗、分液漏斗、三角瓶、具塞锥形瓶、试剂瓶、广口瓶、碘量瓶、试管、冷凝管、索氏提取器、挥发油提取器、二氧化硫测定装置、层析缸、显色喷瓶、扁形称量瓶
    基础设施:滴定台、铁架台、试管架、万能夹、移液管架、各种滤纸(定性、定量;快速、中速等)、温度计、薄层板架、手持式气压计、各类乳胶手套、橡胶手套等、防毒面具、防风眼镜;蒸发皿、表面皿、坩埚等。
    各类设备:电炉(2个以上)、电热套(2个以上)、水浴锅(4台以上)、超声波清洗器、纯水机、玻璃器皿干燥器、电吹风、台式高速离心机、抽滤装置等。

    七、试剂室(常用的少量试剂存放)
    主要配置:通风设施;空调设施;避光设施;试剂柜(4台以上;分类存放各类化学试剂);双人双锁试剂柜(用以存放易制毒、剧毒等化学试剂);双人双锁冰箱(用以存放对照品、毒性对照品、毒性对照菌株等);冷藏展示柜(用以存放配制好的对照品溶液和其他溶液);化学试剂专用灭火器;沙子(放带盖中转筐)。


    饮片行业常用两类双人双锁管理实际:剧毒类的(较少)、易制毒类的(较多)

    一般试剂柜,我们是按照液体试剂、固体试剂、培养基试剂进行分类的。
    八、鉴定室
    主要用来对中药材及中药饮片进行显微、薄层等进行定性鉴别。
    主要配置:普通生物显微镜(2台以上);偏光显微镜;体视显微镜;三用紫外分析灯(箱式、台式各1)、试剂柜、酒精灯、载玻片、盖玻片、解剖针、手术刀、单面刀片、培养皿等。


    刚建成时的鉴定室


    普通生物显微镜——还是进口的好用,清晰,最好有2台以上,能够满足检测需求。

    偏光显微镜——中药鉴定也经常用到



    体视显微镜——用来观察加重粉、掺假等用处大大的
    九、普通仪器室
    主要配置:紫外分光光度计、酸度计、电导率仪、薄层扫描仪等


    薄层扫描仪:以前中药行业定量可是很常用的,时过境迁,现在只有枸杞子等少数品种在使用了。期待药典赶紧也换成液相法,这家伙重现性太差了,折磨死人了。

    非常好用的紫外分光光度计
    十、气相原吸
    主要配置:气相色谱仪原子吸收分光光度计、气瓶柜、配件柜、不间断电源等
    我们检测室由于空间限制,将原子吸收气相色谱放置在一个房间内,便于合理规划气瓶。实验室由于设计的缺陷,没有万向抽气罩等装置,这是最大的弊端了。


    原子吸收分光光度计——主要用来检测中药材和饮片中的重金属含量

    气相色谱——主要用来检测中药材中的农药残留限量;也用于部分挥发性成分的含量测定(比如砂仁、豆蔻等)
    十一、高效液相色谱
    主要配置:高效液相色谱仪(4台以上;需配DAD、ELSD、FLD检测器)、配件柜、不间断电源;各类色谱柱。


    高效液相——PDA检测器,含量测定专用。仪器台下面的那块黑的就是不间断电源,个头太大了。


    高效液相色谱——配UV和ELSD双检测器,用来进行含量测定。

    高效液相色谱仪——单独的仪器室,配PDA检测器;荧光检测器和柱后衍生系统。主要用来检测中药材和饮片中的黄曲霉毒素,空闲时进行样品含量测定
    根据这几年工作实践,我们觉得比较适合中药材及饮片常用检测色谱柱主要有:
    1. 普通反相C18柱(应用最多):沃特世(Symmetry C18)、月旭(Ultimate XB-C18;Xtimate C18)、迪马(Diamonsil C18(2))、欧姆尼(Hubble C18)等。
    2. 特殊柱子:苯基柱:金银花(木犀草苷)等;氨基柱:苦参(苦参碱、氧化苦参碱)等;丙基酰胺柱:益母草(盐酸水苏碱)等;C8柱:知母(知母皂苷B)等。
    十二、高温室
    主要配置:烘箱(3台以上)、马弗炉(2台以上)、试验台(最好大理石台面,高度尽量低些方便操作)。

    十三、PCR检测室
    电泳、凝胶成像、PCR扩增、冷冻离心机、医疗冷藏柜、液氮罐、研钵、移液枪、生物试剂柜、灭菌锅、超净工作台等。


    依次为:PCR扩增仪、电泳仪、凝胶成像系统,主要用来鉴别蛇类、川贝等中药材和中药饮片的真伪。


    在超净工作台内进行PCR检测的前处理过程

    冷冻离心机——这个宝贝,检测员说非常好用。可惜没有配中文说明书,现有的中文说明书还是人气同学给的。@Happy人气
    该实验室建设时未经过专业人员设计,很多地方不规范。比如,当时整个实验室负荷最大的线路就是空调线路;中央试验台里最粗的线路就是1.5平方的照明线,后来线路都经过了部分改造,仅仅达到了能够使用的标准;而且通风设施非常不完善,目前仅能依靠排气扇和窗户进行换气。
    参观完了小孟的实验室,希望大家多提宝贵意见,并且在能在以后的饮片检测实验室设计中,多从实际出发进行专业化设计,保证实验室的科学、合理、安全使用。
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  • 又又1990

    第6楼2015/08/14

    已经帮楼主都整理到主题帖啦

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  • 梧桐

    第7楼2015/08/14

    辛苦了,非常感谢!

    又又1990(v2984502) 发表:已经帮楼主都整理到主题帖啦

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  • 梧桐

    第9楼2015/08/14

    第十节有啊,我们做重金属的,但不做空心胶囊。

    土老冒豆豆(土老冒豆豆)发表:为什么不见原子吸收,空心胶囊你们不做啊。

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  • happy美丽

    第11楼2015/08/14

    万向通风罩不贵的,安装也不麻烦,孟州为什么不报购几套呢?

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  • 梧桐

    第13楼2015/08/15

    我们也是没地方放,就弄一个房间了,反正都用气,也省点儿事

    happy美丽(dyann)发表:我们这次重新修建了实验室,但是规划的不是很好,把原子吸收液相色谱气相色谱统统放在一个屋子里了。。。

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  • 梧桐

    第14楼2015/08/15

    房顶夹层里有梁,不够管道通过的,另外也没法抽气出去

    happy美丽(dyann)发表:万向通风罩不贵的,安装也不麻烦,孟州为什么不报购几套呢?

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  • 梧桐

    第15楼2015/08/15

    多谢支持

    zdac(zdac)发表:内容很充实啊

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