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原子荧光光谱仪测汞注意的事项

原子荧光光谱(AFS)

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  • 原子荧光光谱仪测汞注意的事项有哪些?

huangting6602 2015/08/26

1.样品处理:最佳的消解方式依然是全密闭的耐高压微波消解仪,其次高压罐法消解。总之,样品处理没弄好就别做汞。120℃往上,汞就跑了。 2.汞标准曲线系列一般是0-1μg/L,可谓灵敏度极高。储备液体最好的高浓度的酸加优级纯重铬酸钾保存,浓度不得少于10μg/mL。冰箱保存。再低的浓度标准容易时间放不长。半年后要重新配置。 3.仪器必须要认真的研究使用说明,和工程师给的资料。多拆多弄,尽快熟悉了解自己的仪器,拆坏了让工程师上门。做到尽早精通仪器的各模块。仪器也有自己的脾气,越玩越溜。 4.还原剂的浓度把握好,一般2%的浓度就够。某大神工程师建议还原剂的包装规格不宜太大,毕竟这东西容易变质受潮啥的,影响后面的使用。用盐酸作为介质来定容样品和标曲汞会更稳定。载流就硝酸盐酸随意了。 5.仪器管路使用完毕后一定花一点时间清洗。这样能较好的让空白保持在一个合适的值。不清洗后面空白越来越大。某药监老师给了一个反冲清洗的方法,实测非常有效,还原剂和载流管路反接。还原剂管路接载流,载流管路接还原剂,冲洗1小时以上。然后都接纯化水1h。再恢复正常。非常有效的降低空白。人家大神说了,这仪器毕竟还是有个富集的过程,空白总是会越来越大。 6.样品处理带质控,让自己心里更有底。柑橘叶,圆白菜啥的。有时还带两。还原样品处理过程的真实情况。测量出来就在质控范围。那心里必须是各种暗爽。质控注意防潮和受污染。 7.多做总能越来越溜的。你没样品的时候鼓捣鼓捣其他东西也行。换各种空白基质弄点质控进去搞搞也挺有意思。多做上手才快。能想到的大致就这么多。欢迎大神提点。

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  • huangting6602

    第1楼2015/08/26

    1.样品处理:最佳的消解方式依然是全密闭的耐高压微波消解仪,其次高压罐法消解。总之,样品处理没弄好就别做汞。120℃往上,汞就跑了。
    2.汞标准曲线系列一般是0-1μg/L,可谓灵敏度极高。储备液体最好的高浓度的酸加优级纯重铬酸钾保存,浓度不得少于10μg/mL。冰箱保存。再低的浓度标准容易时间放不长。半年后要重新配置。
    3.仪器必须要认真的研究使用说明,和工程师给的资料。多拆多弄,尽快熟悉了解自己的仪器,拆坏了让工程师上门。做到尽早精通仪器的各模块。仪器也有自己的脾气,越玩越溜。
    4.还原剂的浓度把握好,一般2%的浓度就够。某大神工程师建议还原剂的包装规格不宜太大,毕竟这东西容易变质受潮啥的,影响后面的使用。用盐酸作为介质来定容样品和标曲汞会更稳定。载流就硝酸盐酸随意了。
    5.仪器管路使用完毕后一定花一点时间清洗。这样能较好的让空白保持在一个合适的值。不清洗后面空白越来越大。某药监老师给了一个反冲清洗的方法,实测非常有效,还原剂和载流管路反接。还原剂管路接载流,载流管路接还原剂,冲洗1小时以上。然后都接纯化水1h。再恢复正常。非常有效的降低空白。人家大神说了,这仪器毕竟还是有个富集的过程,空白总是会越来越大。
    6.样品处理带质控,让自己心里更有底。柑橘叶,圆白菜啥的。有时还带两。还原样品处理过程的真实情况。测量出来就在质控范围。那心里必须是各种暗爽。质控注意防潮和受污染。
    7.多做总能越来越溜的。你没样品的时候鼓捣鼓捣其他东西也行。换各种空白基质弄点质控进去搞搞也挺有意思。多做上手才快。能想到的大致就这么多。欢迎大神提点。

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  • 玩仪器的蚊子

    第2楼2015/08/29

    2楼总结的很好啊,特别是反冲清洗感觉不错诶,下次去试试。

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  • Aspzz

    第3楼2015/08/29

    2楼说的好全呀
    汞容易吸附,也必将容易受污染

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  • 李三疯

    第4楼2015/08/31

    应助达人

    二楼说得蛮全面的,楼主要是还有什么问题可以再具体描述

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  • envirend

    第5楼2015/09/03

    应助达人

    因此,对所用器皿有较大影响,最好用玻璃材质。

    Aspzz(yinapple) 发表:2楼说的好全呀
    汞容易吸附,也必将容易受污染

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  • envirend

    第6楼2015/09/03

    应助达人

    至于消解方式,我感觉注意温控—如果以离子形式存在,也不易损失。

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  • huangza

    第7楼2015/09/09

    应助达人

    测定汞,前处理过程中,样品能够加入过氧化氢消解的尽量加入1-2mL过氧化氢,与硝酸搭配微波消解,不要赶酸直接定容进行测定

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  • lingyi509

    第8楼2015/09/10

    微波密闭消解效果还行,温度超过120影响不大,我做的是低含量的,监控样测的结果可靠。楼主应多关注试剂纯度和器皿的干净度

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