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请教各位高手关于做锡回收率低且不稳定的问题，出现的问题有点奇怪，谢谢大家帮我分析！

liangjiangli

2005/06/02

原子荧光光谱（AFS）

我要做尿锡，2ml尿用电热板加热（高氯酸0.1ml+硝酸2ml）和微波消解（1ml硝酸）两种方法，定容到25ml，电热板消化时精心赶酸至高氯酸赶完马上取下，2％硝酸定容，微波消解直接定容。
930的仪器2％硝酸1％硼氰化钾0.2％NaOH。结果是电热板回收不到，同一样品微波消解比电热板高10倍以上，但回收也只有50％且极不稳定。
难道无机锡回在135度挥发？不可能吧！但如何解释？尿里估计含有机锡，加标为无机锡。

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第1楼2005/06/03

有可能的，为什么不用硫酸在电热板上消解
liangjiangli 发表:我要做尿锡，2ml尿用电热板加热（高氯酸0.1ml+硝酸2ml）和微波消解（1ml硝酸）两种方法，定容到25ml，电热板消化时精心赶酸至高氯酸赶完马上取下，2％硝酸定容，微波消解直接定容。
930的仪器2％硝酸1％硼氰化钾0.2％NaOH。结果是电热板回收不到，同一样品微波消解比电热板高10倍以上，但回收也只有50％且极不稳定。
难道无机锡回在135度挥发？不可能吧！但如何解释？尿里估计含有机锡，加标为无机锡。

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第2楼2005/06/03

谢谢你！因为我们实验室基本不用硫酸消化。硫酸消化后可以用硫酸体系进行测定吗？还是除去硫酸？怎么除去，我的确对用硫酸的消化不太了解。
多谢了！

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第3楼2005/06/05

可以直接用硫酸体系测定，效果不错的

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第4楼2005/06/06

谢谢！我试试。

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第5楼2005/06/12

锡的氯化物是易于挥发，看来是处理过程中样品损失了

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nier502

第6楼2015/07/07

主要是酸度问题，就硝酸就行，消解完好好赶酸，就能做到！
liangjiangli(liangjiangli) 发表:我要做尿锡，2ml尿用电热板加热（高氯酸0.1ml+硝酸2ml）和微波消解（1ml硝酸）两种方法，定容到25ml，电热板消化时精心赶酸至高氯酸赶完马上取下，2％硝酸定容，微波消解直接定容。
930的仪器2％硝酸1％硼氰化钾0.2％NaOH。结果是电热板回收不到，同一样品微波消解比电热板高10倍以上，但回收也只有50％且极不稳定。
难道无机锡回在135度挥发？不可能吧！但如何解释？尿里估计含有机锡，加标为无机

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