Eda
第1楼2015/08/31
1.瞬间不分流时间的确定方法 :
首先将这一时间设置长一些(90~120s),以保证全部样品组分进入色谱柱。对样品进行分析之后,选择一个待测组分的峰面积(该峰的k值应大于5)作为测定指标,该峰面积值就代表100%的样品进入了色谱柱。
然后逐步缩短不分流时间(如70, 50, 30s)分别进样分析,计算同一组分在不同溶剂吹扫时间条件下的峰面积与第一次分析的峰面积之比,直到此比值小于0.95,此时的不分流时间为最短时间。
最后,再进一步微调不分流时,使同一组分的峰面积达到第一次分析时峰面积的95%-99%,此时的吹扫时间即为最佳条件。
对于高沸点样品,不分流时间长一些有利于提高分析灵敏度。而不影响测定准确度;对于低沸点样品。则要尽可能使不分流时间短一些,最大限度地消除溶剂拖尾,以保证分析准确度。