如何保证农残能力验证的结果为优秀？

应助达人

2.2进样出结果



图11：18种有机磷标液模板。



图12：3种有机磷标液模板。



图13：盲样样品有机磷的结果




图14：10种有机氯标液模板。



图15：3种有机氯标液模板



图16：盲样有机氯的结果

应助达人

2.3判断结果准确性
当上述结果出来后，能直接报上去吗？需要验证这些结果的准确性，通常会采用加标回收率的办法，蔬菜中农残多有基质效应，有可能你得出的数据比实际加标量要大的多，这时要采用两种方法来校正。
2.3.1用空白基质配标液
空白盲样前处理结束时，以5mL溶剂来定容，移入2mL进样瓶中后，还剩3mL液体，要用它来配标液，这就是基质配标液。用它做模板，来计算样品中的农药含量。

图17：标液的配制。
2.3.2用盲样的空白做加标
　　空白盲样一般为50g左右，称取25.0g样品后，还要剩20多克，这时称两个10g样品，加入上面得出的农药品种与农药含量，这个含量要与盲样的含量非常接近。

图18：称取两个10g空白盲样，加标，进行前处理。

2.4上报结果并通过
　　根据以上加标回收，说明所得出的结果应在合格范围内，上报了能力验证结果，一个月后有Z值反馈。


表2：上报的盲样结果

省农检中心给的Z值通知单。

应助达人

3 结论
　　要想通过蔬菜中农残的能力验证，前处理NY761的方法，有几点要注意，比如氮吹近干时，千万不要吹干，要人在氮吹仪旁边一直盯着，吸取10mL乙腈液体时要准确，最后定容5mL时要准确；有机氯过SPE小柱时，流速要一致，此次用安谱的CNW小柱，三个样品上样后流速很均匀，几乎同一时间洗脱结束，两个平行样品的重现性在10%以内，很是满意。
　　前处理结束后，验证结果很重要，不同的蔬菜不同的农药，基质效应都不一样，回收率也不一样，要进行一下粗筛，先得出农药品种与大概含量，然后选择与盲样品种一样的蔬菜里加标，这时就用盲样的空白加标是最好的办法，一是不用再为盲样是什么菜而发愁，二是节约，盲样的剩余菜样也不用倒掉，一举两得的事情。
　　有些农药有较强的基质效应，所以配标液时一定要用基质配标液，特别是检出的这几种标液，即使用了高惰性衬管，基质效应也不会完全消除，如用丙酮配制的甲拌磷亚砜，来计算加标回收率在116%以上，但用盲样空白配的甲拌磷亚砜，回收率只有93%，能够真实发映数据的结果。

应助达人

关键是实验室的质量控制和人员的培训。

好原创，原来做出来的农残结果是这样验证的，谢谢楼主分享经验。

我们做光谱，只是带质控样随盲样一起做，楼主的在盲样中加标，确实是一个新创意，怪不得得优呢。

应助达人

看来前处理简单，验证结果是个技巧。

应助达人

问一下张老师，你们这个原始记录如果样品多了怎么写，我看一页也写不了几个啊。还有添加回收的信息在哪里体现

图片有些太细了吧。