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手性柱进左右旋混合对照的时候两个峰分不开。

  • 馒头只是一坨面
    2015/09/07
  • 私聊

液相色谱(LC)


  • 图一是左旋的对照品。图三是左旋样品。图二是左右旋进出来的图,主要是看左右旋的分离度,问题是这俩峰分不开啊。
    手性柱。安捷伦1260.
    流动相:乙腈:0.02mol/l磷酸氢二钠水溶液(20:80)
    温度标准上没要求,设的25℃。波长360.
    是哪里有问题。还是可以通过改变条件进行优化。
    跪求。。
  • 该帖子已被版主-夏天的雪加5积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖,发图有奖
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  • 馒头只是一坨面

    第1楼2015/09/07

    我降低了下流速,两个峰链接的那个点从高约120变到80,相应的峰变宽了一倍。然后,我就不知道还有啥然后了。

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  • 馒头只是一坨面

    第2楼2015/09/07

    我看了一下,是柱子出了问题。头一阵进过样,出峰时间还在10分钟左右。我这才是第二次用。我感觉各种冲管路冲柱子弄的还可以啊。
    才第二次用,对照品也买全了,柱子又不行了。让我去哪里哭!
    那还有什么办法可以让这个手性柱变成它原来的样子么?!!

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  • 老多_小多

    第3楼2015/09/07

    手性柱没这么娇气吧,第二次用就不行了,这个柱子贵,你用纯有机相多冲冲看看吧

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  • 馒头只是一坨面

    第4楼2015/09/07

    你好,柱子说明上写的如果,色谱柱被污染,用异丙醇/水1:2冲。
    出峰时间提前了是被污染了,还是什么原因呢。
    还有我是用1:2 的冲洗,还是什么样的纯有机相啊。
    我真的从一个多月前用过一次,各种冲洗后,就用的这个出货溶剂保存啊。

    老多_小多(emoc98311) 发表:手性柱没这么娇气吧,第二次用就不行了,这个柱子贵,你用纯有机相多冲冲看看吧

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  • 青石板

    第5楼2015/09/07

    你好,我是广州研创生物科技的小石,这张图我让我们技术工程师看了,已经有分离的趋势了,是可以达到基线分离的,不过方法需要摸索,如果您需要的话,请联系我13809280271.

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  • 夏天的雪

    第6楼2015/09/07

    应助达人

    色谱峰从10min变为2min左右,先看一下是否是仪器有问题,单向阀之类的;从色谱图看峰宽有点宽,柱效似乎有点差,能否调节一下磷酸盐的pH值试试,个人建议,仅供参考

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  • 馒头只是一坨面

    第7楼2015/09/08

    谢谢啊。我昨天重新配了个磷酸盐比例比标准上偏小的流动相,(事实证明以前跑得那个十分钟左右的样品峰是我流动相配错了,配对了之后就上面的样子了= =)跑出来的峰保留时间就长了,十多分钟。问题是如果按厂家的标准跑出来就是上图的样子。换了流动相对照那两个峰是分开了,分离度不够,又减小了进样量。分离度达到了,反正第二个峰长了超难看,拖尾有点严重,但是三个图的所谓那个保留时间的都是一样难看。我再改下磷酸盐试试。问题是柱子第一次用峰跑出来就很难看,凑活用了。。。。。

    夏天的雪(bingwang228) 发表:色谱峰从10min变为2min左右,先看一下是否是仪器有问题,单向阀之类的;从色谱图看峰宽有点宽,柱效似乎有点差,能否调节一下磷酸盐的pH值试试,个人建议,仅供参考

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  • kung1988

    第9楼2015/09/17

    哈哈哈我就感觉你的流动相把缓冲盐和有机相给弄反了你再优化一下比例看看

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