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关于原子吸收氢化物发生器测砷的问题

lengxuewuxiang

2015/09/09

原子吸收光谱（AAS）

我在做原子吸收氢化物发生器测砷时遇见诸多问题，在这里希望和各位前辈、同仁交流一下，还希望各位不吝赐教。我用的是岛津AA6300的原子吸收配氢化物发生器，遇到的问题列出如下：
⑴我现在做标曲的浓度是0、5、10、20、30ppb，用的是2次曲线，具体的数据和图谱如下，r=0.9996，30ppb的实测浓度差很多，这样的曲线能用吗？
要求是取10、20、30、40ppb，但是10ppb的吸光值偏高，40ppb的吸光值偏低，都不成曲线，不知道大家测砷用的标曲是多大浓度的？
⑵基线的吸光值波动在0.05范围内，这证明试剂和仪器都是没有问题的，但是测标曲浓度点的时候，吸光值的波动太大，出来的曲线都是锯齿状的，不同时间测出来的吸光值差别很大，图谱如下，不知道这样的情况怎么来测？氢化物发生器测砷读数方式应该是峰面积的，但是波动太大的话也是有影响的吧？其中红线是吸光值，蓝线是背景线

⑶原子吸收测砷在原子化时将所有的三价砷和五价砷都一起原子化了，所以就不需要加VC来预还原处理了吗？我现在检测总砷是没有预还原这些步骤的
⑷检测样品时背景值很高，检测出来的值大多都是未检出，怎么来降背景值？
以上问题不知道各位同仁在做检测的过程中有没有遇到，还望有经验的前辈不吝赐教，谢谢！

分
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hujiangtao

第1楼2015/09/09

应助达人

砷一般还是原子荧光好些

0

allab

第2楼2015/09/09

软件设置有问题，或者反应器设计有问题——没有明显的峰高出现

0

allab

第3楼2015/09/09

原子吸收测砷在原子化时将所有的三价砷和五价砷都一起原子化了，所以就不需要加VC来预还原处理了吗？
这个不对，价态影响的是氢化物反应条件-生成速度和效率等，反应到吸光值就是高低峰型的事，当然如果你的氢化物反应器设计的不好是看不出来的

1

lengxuewuxiang

第4楼2015/09/09

测砷采用的测量方式是峰面积，不是峰高，当然不会有明显的峰高出现了
allab(allab) 发表:软件设置有问题，或者反应器设计有问题——没有明显的峰高出现

0

huangza

第5楼2015/09/09

应助达人

降低下砷的浓度试试呢，从标准曲线拟合看，感觉30ppb是在二次拟合曲线下降的位置了

0

lengxuewuxiang

第6楼2015/09/10

是的，40ppb的吸光值就是在下降的，所以我才选了5，10，20，30ppb的浓度点，不知道大家都选的哪几个浓度点的
huangza(huangza) 发表:降低下砷的浓度试试呢，从标准曲线拟合看，感觉30ppb是在二次拟合曲线下降的位置了

0

JIANNAN

第7楼2015/09/11

应助达人

从曲线线性看，你的标线范围设置太大了，建议你最高点设置到10ppb。

0

仪通仪器

第8楼2015/09/17

建议使用2 4 6 8ppb 浓度高了线性会形成自然弯曲你的图上就能看出来。

0

秋月芙蓉

第9楼2015/09/17

同意前面几位的说法，标准点往下配，10以下，，，

0

lengxuewuxiang

第10楼2015/09/18

好的，谢谢各位的指点！我做过了再回复具体情况！
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:同意前面几位的说法，标准点往下配，10以下，，，

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