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雕塑粘土成分初步分析

红外光谱(IR)

  • 摘要:样品为雕塑粘,本文结合扫描电子显微镜/X射线能谱和红外光谱法对雕塑粘土的主要成分进行了分析,同时对雕塑粘土的腐蚀性及清洗溶剂进行了分析。通过综合数据解析,发现雕塑粘土可能主要由高岭土、丙烯酸酯类胶黏剂、铁红、异丙醇组成,对主体没有腐蚀作用。
    1、实验部分
    本文对雕塑粘土的形貌、元素组成、主要成分进行分析说明。同时对雕塑粘土的腐蚀性及清洗溶剂进行了分析。
    1.1傅里叶变换红外光谱分析
    仪器型号:PE spectrum 400 傅立叶变换红外光谱仪。
    1.2扫描电子显微镜X-射线能谱分析
    仪器型号:S4800冷场发射扫描电子显微镜/EMAX-350能谱仪。
    2. 结果与讨论
    2.1 雕塑粘土

    样品为雕塑粘土,外观呈红色,湿润,有明显的有机溶剂气味。根据产品介绍,该样品在空气中能够在24小时内硬化成型。据此推测,样品中可能含有某种单组份固化胶黏剂。
    2.2 红外光谱图谱解析
    对样品直接进行红外光谱分析,红外谱图见图1。

    样品经过烘干处理后进行红外光谱分析,红外谱图见图2。

    样品在经过烘干处理前后分别进行了红外光谱测试,结果如图1和图2。从图1可以看到:3700~3600 cm-1范围内的吸收谱带是高岭石中-OH羟基的伸缩振动引起的;Si-O伸缩振动主要位于1120~1000 cm-1之间,O-H的弯曲振动主要在950~780 cm-1之间。分子间缔合的O-H伸缩振动吸收峰在3500~3200 cm-1区域,峰强而宽,是醇的特征吸收峰,而O-H面外弯曲变形吸收峰出现在700~600 cm-1。醇中C-O伸缩振动峰由于伯、仲醇的结构不同,其波数也不尽相同。其中,C-O伸缩振动吸收峰在1129 cm-1处,样品中的醇应为仲醇。在950~800 cm-1区域中的吸收峰,也是由于C-O-H键中C-O伸缩振动引起的。此外,在3000~2800 cm-1区域中的吸收峰为CH3、CH2中C-H的伸缩振动所致;1500~1200 cm-1范围内的吸收峰归于CH3的变形振动。经过仪器自带软件拟合,样品中可能含有高岭土和异丙醇。

    利用异丙醇对样品进行萃取、浓缩后,再进行红外光谱测试,如图3所示。3327cm-1为羟基伸缩振动峰,1710 cm-1为羰基伸缩振动峰,1134 cm-1为C-O-C伸缩振动峰,符合丙烯酸酯的特征。因此,样品中起固化作用的粘接剂可能为丙烯酸类树脂。

    2.3 扫描电子显微镜X-射线能谱数据解析
    样品直接进行扫描电子显微镜X-射线能谱分析(图4)。

    对样品直接进行扫描电子显微镜X射线能谱分析,结果见图4,元素半定量结果见表1。
    能谱数据说明样品中可能含有碳(C)、氧(O)、铝(Al)、硅(Si)、钙(Ca)、铁(Fe)六种元素。其中,高岭土的元素组成主要是铝、硅、钙、氧;样品呈红色,铁元素可能是铁红颜料的主要组成;C元素是胶黏剂中主要组成元素。

    表1样品的X-射线能谱半定量分析结果


    3. 结论
    雕塑粘土可能主要由高岭土、丙烯酸酯类胶黏剂、铁红、异丙醇组成。其中,丙烯酸酯类胶黏剂作为单组份胶黏剂,随着异丙醇的挥发,在空气中逐渐固化,使雕塑粘土成型。在这个过程中,虽然异丙醇和胶黏剂对主体没有腐蚀作用,但是主体表面较为粗糙,少量的胶黏剂粘附在大钟表面,使主体表面发白,与其他部分形成明显的色差,严重影响了主体的美观。
    无水乙醇作为一种常用的金属表面清洗溶液,对主体表面的胶黏剂具有明显的清洁效果。建议用无水乙醇对大钟进行一次完全的清洗,使主体恢复原貌。
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  • fanghuangzhe

    第2楼2015/09/12

    铁红是根据什么确认的,EDS的铁含量吗,换有其他方法的吗

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  • ssy2573

    第3楼2015/09/25

    谢谢

    钥匙(qh_dlc) 发表:做的真好!

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  • ssy2573

    第4楼2015/09/25

    有其他的方法,但是文章要投期刊的,所以没有放出来

    fanghuangzhe(fanghuangzhe) 发表:铁红是根据什么确认的,EDS的铁含量吗,换有其他方法的吗

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  • 七月

    第5楼2015/10/09

    这黏土跟大钟有什么关系?

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