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求助ICP光谱测试地质标准物质GSS07中的铅不准问题

ICP光谱

  • 各位老师,本人是做地质样品分析的单位,我们在用ICP6300赛默飞光谱测试土壤标准物质GSS07样品时,得到的结果是0,甚至是负数。详细的情况是这样的:标准曲线我们用GSD09单点法,再用水空白和样品空白作原点,用三酸溶样,稀王水提取,再测铅时我们用220.353线测试样品,其他高含量的标准物质的铅结果都很好,唯独GSS07(Pb=14ppm) ,还有GSR05(Pb=8.6ppm)的铅值比标准值小很多,都未零或是负数。扣背景时我们选择左右距220.353等距离位置扣背景。因为是地质样品,基体影响较大,其样品中的基线都是斜坡状的,所以扣背景时是距220.353等距离位置扣背景。请求各位老师帮助,帮忙看看是什么原因,或是这两样品中有干扰存在吗?谢谢!
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  • 依风1986

    第1楼2015/09/12

    应助达人

    GSS07(Pb=14ppm) ,还有GSR05都是什么样的标准物质?

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  • m3021698

    第2楼2015/09/16

    GSS07, GSR05分别对应土壤标准物质和岩石标准物质,具体的标准号应该去那本标准物质的书上去查才能知道。

    依风1986(xurunjiao5339)发表:GSS07(Pb=14ppm) ,还有GSR05都是什么样的标准物质?

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  • sasha

    第3楼2015/09/17

    谱图传上来看一下

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  • anchoret2003

    第4楼2015/09/25

    你查GSS-7中铝的含量,好像他的氧化铝含量有点高。

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  • blackyzzn

    第5楼2015/10/22

    铅的几条谱线的信噪比都不高,且固体样品受基线上漂情况较严重,220.3/405.7/283.3这几条干扰都大,对于浓度较低的样品不好准确定量。至少有0.5ppm(溶液),调整背景点、积分位置,可以尝试只用一点积分(即最高点)。再者就是浓缩样品,或者换其它方法测定。

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  • abzh99312

    第6楼2015/10/22

    请确认三个方面:
    1. 单点定量,此单点的浓度应该与被测物浓度接近,否则误差很大,尤其是你现在做的是低含量;
    2. 背景扣除方式采用试剂空白可能对地质样品不合适,最好用不含目标物的地质样品做方法空白;
    3. 是否已经超出方法侦测限,如果是,加大取样量或做浓缩。

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  • abcpgf

    第7楼2015/10/26

    应助达人

    很可能是Al,Ca,Fe对Pb的干扰。

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