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岛津QP2010Ultra 空柱子杂峰如何解决,谢谢!

Crest_Tang

2015/09/13

气相色谱（GC）

岛津QP2010Ultra 用的Rtx-5MS 测定油橄榄叶片中挥发油的成分. 溶剂是正乙烷,柱子很新,只用过几次,但是空柱子跑出来很多杂峰,不知道该怎么处理,求助!
升温程序: 60℃ 保持3min, 以15℃/min 升温到 120℃, 保持3min, 再以5℃/min 升温至200℃,保持15min.
柱温60℃, 进样温度260℃,接口温度250℃, 离子源230℃.
样品分析所有的峰有700多个,但是杂质峰有600多个.
后面有人说要洗下柱子,就用较高的温度待机了几个小时,但用上面的升温程序跑还是有杂峰,求解!
问题一: 我的挥发油主要成分是非极性组分,5MS是弱极性柱子, 是否分得开峰,有无影响?
问题二:空柱子杂峰是哪儿来的,能否去除?
问题三:在有杂峰的情况下如何分析哪些峰是我需要的,多谢大家!
附件1:样品稀释20倍

附件2: 正乙烷(和空柱子跑出来差不多)

附件三:洗柱子实时图

附件四:用洗了4小时左右的空柱子跑样品升温程序

分
该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:发图有奖

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安平

第1楼2015/09/13

应助达人

可能进样口有污染，需要报修一下的。

0

安平

第2楼2015/09/13

应助达人

还有需要注意一下，是否为色谱柱流失信号。

gcMS不像gc，空白是有色谱柱信号的。如果确定是柱流失，未必需要处理。

0

Crest_Tang

第3楼2015/09/14

哦哦,原来是这样,多谢了!
安平(byron1111) 发表: 还有需要注意一下，是否为色谱柱流失信号。

gcMS不像gc，空白是有色谱柱信号的。如果确定是柱流失，未必需要处理。

0

Crest_Tang

第4楼2015/09/14

哦,我增加下样品浓度,看看,多谢啦!
安平(byron1111) 发表: 还有需要注意一下，是否为色谱柱流失信号。

gcMS不像gc，空白是有色谱柱信号的。如果确定是柱流失，未必需要处理。

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安平

第5楼2015/09/14

应助达人

检索一下怀疑的杂质峰，如果是硅氧结构，一般是色谱柱流失，或者来自样品瓶垫。

0

forth

第6楼2015/09/14

应助达人

检索杂峰的质谱图，看是什么物质，判断来源。

0

zyl3367898

第7楼2015/09/14

应助达人

进样口是否干净，衬管与进样垫换成新的。

0

安平

第8楼2015/09/14

应助达人

如果方便，可以上传一下原始数据文件。

0

安平

第9楼2015/09/14

应助达人

测量挥发油可以考虑使用极性稍强些的色谱柱，柱子长些，液膜厚度大些。

s的仪器，可以支持0.53mm的色谱柱

0

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