Cleanert PEP用于水中11种农药残留量的测定

Cleanert PEP用于水中11种农药残留量的测定

仪器、试剂与材料
主要仪器设备
Agilent 6890气相色谱仪：FPD检测器；
Agilent 7890A气相色谱仪：ECD检测器；
博纳艾杰尔12位负压SPE装置；
博纳艾杰尔M08固相萃取装置。
试剂材料
甲醇、二氯甲烷、丙酮均为色谱纯；
固相萃取小柱：博纳艾杰尔CleanertPEP：150mg/6 mL
样品制备
量取500mL水样，加入适量标准品即可作为待净化液。
添加水平：0.1μg/mL。
标样组分：敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、马拉硫磷、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、o,p`DDT和p,p`DDT。
样品净化
活化：5mL甲醇，5mL水；
上样：500mL待净化液以10mL/min流速全部上样（负压抽干30min），SPE装置做500mL水，小柱上方需要串上大体积上样管；
洗脱：5mL丙酮，5mL二氯甲烷（收集）；
接收的洗脱液在40℃下氮吹至近干，用丙酮定容至1mL，待GC-FPD、GC-ECD分别检测。

SPE装置做大体积水上样

M08装置做大体积水上样

画外音：介绍下M08装置，M08是博纳艾杰尔的一款半自动的固相萃取装置。装置靠氮气运作，也就是一款气动装置。它可以配套一个大体积上样的装置（图中画圈位置），装置通过氮气带动，将水样压入到固相萃取柱上，模块可以单独选择任一通道运行，最大可同时运行8个通道进行同时上样，即快速又便捷。

实验条件
GC-FPD色谱条件
色谱柱：DB-17，30 m × 0.53 mm× 1.0 μm；
进样口温度：250℃，检测器温度300℃；
程序升温：150℃保持2 min，以8℃/min升至220℃；
载气：氮气，纯度≥99.999%，线速度为70 cm/sec；
燃气：氢气，纯度≥99.999%，流速为80 mL/min；
助燃气：空气，流速为110 mL/min；
进样方式：不分流进样；
进样量：1 μL。
GC-ECD色谱条件
色谱柱：Rtx-CL Pesticides2，30 m × 0.32 mm× 0.25 μm
进样口温度：250℃
程序升温：初温110℃保持0.5 min，以15℃/min升至320℃，保持5 min。
载气流速：3.5 mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：1 μL
实验数据

0.1 μg/mL有机磷标样FPD色谱图

有机磷0.1 μg/mL基质加标FPD色谱图

基质空白FPD谱图

有机氯标样ECD色谱图

基质空白ECD色谱图

有机氯0.1 μg/mL基质加标ECD色谱图

实验结论
本实验使用CleanertPEP（150mg/6 mL）建立了水中11种农残的固相萃取前处理方法，对于添加水平为0.1μg/mL的基质样品，回收率均能够达到60%~ 115%之间，说明CleanertPEP（150mg/6 mL）小柱能够用于测试11种水中农药残留。