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甘油红外异常

  • 古镇涛声
    2015/09/15
  • 私聊

红外光谱(IR)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 1、甘油使用量比以前多好几倍
    2、图谱与标准图谱(1995-77图)比较有所差别,特别是1700 cm-1 波数附近的吸收峰明显变大了
    3、不知是不是窗片受潮的原因,如果是受潮那应该如何除去窗片中的水分?

tangtang 2015/09/15

不用窗片,压个空白片,扣背景,将甘油涂在空白片上测。

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  • tangtang

    第1楼2015/09/15

    不用窗片,压个空白片,扣背景,将甘油涂在空白片上测。

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  • zengzhengce163

    第2楼2015/09/17

    1700左右应该是水的吸收,但不一定是窗片受潮造成的,可能是样品吸水导致,因为甘油具有吸湿性,当空气湿度较大时,红外分析用的那点点样品会很快吸收水分达到饱和的。如果可能的话,建议上传一张图谱看看

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  • 古镇涛声

    第3楼2015/09/17

    谢谢您的建议!
    一、1、采用你说的办法做了。重新取了俩个批次的甘油做的,出来的图跟之前我发的差不多,也是1700波数附近(水在此处有红外吸收)吸收峰比标准图大。
    2、同时用樟脑做对比,出来的图跟标准图一致,这样仪器以及空白的问题应该可以排除吧。
    这样是不是可以断定是由于样品(甘油,具有引湿性)中的水分比较多导致的?
    二、另外,用窗片做的甘油用量比以前大了许多,是什么原因导致的,个人觉得可能是窗片被污染了或者磨损,不知您是怎么看的

    tangtang(tangtang) 发表:不用窗片,压个空白片,扣背景,将甘油涂在空白片上测。

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  • 古镇涛声

    第4楼2015/09/17

    嗯,奇怪我有上传图片的怎么找不到了。还有我按你楼上的网友的方法做了,结果你可以看下,谢谢!

    zengzhengce163(zengzhengce163) 发表:1700左右应该是水的吸收,但不一定是窗片受潮造成的,可能是样品吸水导致,因为甘油具有吸湿性,当空气湿度较大时,红外分析用的那点点样品会很快吸收水分达到饱和的。如果可能的话,建议上传一张图谱看看

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  • 古镇涛声

    第5楼2015/09/17

    之前有上传图片在附件怎么没有出来

    tangtang(tangtang) 发表:不用窗片,压个空白片,扣背景,将甘油涂在空白片上测。

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  • zengzhengce163

    第6楼2015/09/17

    如果甘油含量没有问题的话,极有可能是甘油样品在涂片过程中吸水造成的

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  • zengzhengce163

    第7楼2015/09/17

    如果甘油含量没有问题的话,极有可能是甘油样品在涂片过程中吸水造成的

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  • tangtang

    第8楼2015/09/17

    楼主上传的图没有显示。如果只是水峰大小的问题,可以忽略。
    《中国药品检验标准操作规程》:

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  • tangtang

    第9楼2015/09/17

    1. 可能是甘油吸水了。
    2.OMNIC软件中有一张甘油对照图谱备注为:USE SOLVENT ALCOHOL。似乎是用无水乙醇将样品溶解,涂于溴化钾片上,红外灯下烘干除去溶剂后测定。一来可以稀释样品,不至于吸光度太强,二来是不是也可以带走一些水分?没这么做过,但不妨试试。

    古镇涛声(v2967198) 发表:谢谢您的建议!
    一、1、采用你说的办法做了。重新取了俩个批次的甘油做的,出来的图跟之前我发的差不多,也是1700波数附近(水在此处有红外吸收)吸收峰比标准图大。
    2、同时用樟脑做对比,出来的图跟标准图一致,这样仪器以及空白的问题应该可以排除吧。
    这样是不是可以断定是由于样品(甘油,具有引湿性)中的水分比较多导致的?
    二、另外,用窗片做的甘油用量比以前大了许多,是什么原因导致的,个人觉得可能是窗片被污染了或者磨损,不知您是怎么看的

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  • 古镇涛声

    第10楼2015/09/18

    我把做出来的图片给你看下,不知这样的图做原辅料的检验结果能不能用?

    tangtang(tangtang) 发表:1. 可能是甘油吸水了。
    2.OMNIC软件中有一张甘油对照图谱备注为:USE SOLVENT ALCOHOL。似乎是用无水乙醇将样品溶解,涂于溴化钾片上,红外灯下烘干除去溶剂后测定。一来可以稀释样品,不至于吸光度太强,二来是不是也可以带走一些水分?没这么做过,但不妨试试。

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