仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
当前位置： 仪器社区 >色谱 > 离子色谱（IC） > 帖子详情

聚乳酸改性材料中聚乳酸含量的测定方法

  • 枭化不良
    2015/09/16
    • 私聊

离子色谱（IC）

  • 聚乳酸改性材料中聚乳酸含量的测定方法



    摘要：随着绿色可持续发展观念的逐渐加强，可生物降解材料越来越受到重视。聚乳酸作为最典型的可生物降解塑料，应用更为广泛。本文采用青岛盛瀚色谱技术有限公司的CIC-D160离子色谱仪，绘制乳酸标准曲线，研究了适合测试聚乳酸含量的方法，最终给出了可生物降解材料中聚乳酸含量的测定方法。
    关键字：聚乳酸；离子色谱；含量测定
    1 前言
    合成树脂多由煤、石油等珍稀的不可再生资源为原料制备而成，不仅消耗大量能源，且容易导致“白色污染”现象。随着环保意识的增强，塑料造成的环境污染问题愈发被重视，同时也给可生物降解新材料行业带来广阔的机遇。
    吉林省在新年伊始正式实施“限塑令”，鼓励企业生产聚乳酸等生物基材料及下游制品。通过离子色谱方法，对聚乳酸含量进行测定，能够确保生产出绿色、安全的可生物降解聚乳酸制品，具有重要的意义。
    2 实验部分
    2.1仪器、样品和试剂
    离子色谱仪：CIC-D160，青岛盛瀚色谱技术有限公司，配备电导检测器、抑制器、串联泵、自动进样器。
    可生物降解材料：餐盒、购物袋，厂家送样；
    聚乳酸纯样：PLA 4032D，美国Nature Works；
    乳酸标样：乳酸含量99.9%，美国Supelco。
    2.2 离子色谱条件
    色谱柱为Shodex IC SI-52 4E抑制法离子专用色谱柱，柱温和池温45℃，淋洗液为2.5mM NaOH，流速0.7 mL/min，进样体积50μL，电导检测器检测。
    2.3 标准溶液
    取乳酸标准品100mg于100 mL 容量瓶中，用超纯水溶解，稀释至刻度，得浓度为1mg/ml 的乳酸标准贮备液；分别准确移取乳酸标准贮备液0.50、1.00、2.00、5.00、10.00 μL于100mL容量瓶中，用水稀释定容，得到质量浓度分别为5、10、20、50、100 mg/L标准工作溶液。
    2.4 样品的制备
    取聚乳酸纯品0.5g，置于烧杯中并加入20ml氯仿，搅拌至溶解。然后加入20ml氢氧化钠溶液（50g/L），80℃水浴加热使氯仿全部挥发，再加入30ml氢氧化钠溶液（50g/L），盖上表面皿，100℃水浴条件下水解4h。用滤纸过滤，滤液用水转移到100ml容量瓶中，用水定容。用水稀释100倍后，0.45μm 微孔滤膜过滤，试液注入离子色谱仪测定。
    待测样按照上述条件和步骤同步进行测定。
    3 结果分析
    3.1 定量分析
    3.2.1色谱条件优化
    分离型色谱柱推荐的淋洗液为3.6mM的碳酸钠，流量为0.8，mL/min，但是在该条件下乳酸阴离子无法得到有效的分离。通过实验得出氢氧化钠淋洗液对乳酸阴离子的分离效果明显，调节淋洗液的浓度得到最佳淋洗液浓度为2.5mM，最佳流量为0.7mL/min。
    3.2.2标准曲线
    采用离子色谱仪对浓度5.0、10.0、20.0、50.0、100.0mg/L的乳酸标准工作溶液进行测定，在经过优化的试验条件下，以标准工作溶液的质量浓度（X）为横坐标，峰面积（Y）为纵坐标，绘制标准工作曲线，如图3所示。线性回归方程为：Y=1.602e+005+1.609e+005X，相关系数：r =0.99988。


    图1 标准工作曲线的测定



    3.2.3样品的测定
    取试样水解液5ml，经C18预处理柱处理后装入样品瓶，置入自动进样器中，按预设参数进行测试，测试结果如图4所示。



    图2 待测样品离子色谱测试结果



    3.2 含量计算
    聚乳酸测定结果按下列公式（1）计算：

    （1）



    式中： X ——试样中聚乳酸的含量，单位为克每百克（g/100g）；
    c ——试样溶液中乳酸的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
    V ——试液最终定容体积，单位为毫升（mL）；
    m ——最终样液代表的试样质量，单位为克（g）；
    ——聚乳酸标准物质中聚乳酸含量与其水解液中乳酸含量比值。
    测试结果与厂家提供数值的比较：

    表1企业提供聚乳酸含量与实测聚乳酸含量的比较


    序号

    样品类型

    企业提供聚乳酸含量

    (g/100g)

    实测聚乳酸含量

    （g/100g）

    1

    聚乳酸购物袋

    35

    35.81

    2

    聚乳酸餐盒

    70

    71.22


    4 结论
    采用青岛盛瀚色谱技术有限公司的CIC-D160离子色谱仪，测试乳酸标准工作曲线，再通过外标法得到待测物的含量，最终通过公司计算得出聚乳酸改性料中聚乳酸的含量，其结果在误差允许范围之内。
    参考文献
    Yujiang Fan, Haruo Nishida, YoshihitoShirai. Thermal stability of poly (l-lactide): influence of end protection byacetyl group .Polymer Degradation and Stability,2004,84:143~149
    任春华,郑跃君,周玮琪等.聚乳酸酯(PLA)纤维溶解性能及定量分析方法的研究. 检验检疫科学,2006,6(3):27~29
    庄昌青,岳红,谢丽萍.离子色谱法测定聚乳酸（PLA）降解产物中3种有机酸阴离子. 中国无机分析化学,2012.9,2(3):58~59
    DB22/T2105-2014,聚乳酸制品中聚乳酸含量测定离子色谱法.
  • 分
  • 该帖子已被版主-又又1990加30积分，加2经验;加分理由:第八届原创大赛积分奖励
相关话题
    +关注 私聊

  • 又又1990

    第1楼2015/09/16

    文章格式已经给您做了调整，期待更多的作品~

1
    +关注 私聊

  • 老多_小多

    第2楼2015/09/16

    峰形还不错，聚合物能测这么好？

0
    +关注 私聊

  • 枭化不良

    第3楼2015/09/17

    管理员大大， 看完文章发现有几个地方可以完善和补充的，我能重新改下可以么，或者您帮我弄一下。

    又又1990(v2984502) 发表:文章格式已经给您做了调整，期待更多的作品~

0
    +关注 私聊

  • 又又1990

    第4楼2015/09/17

    您好，哪里变化了呢？这个文件跟帖出来的内容好像是一样的呀

    枭化不良(v3041036) 发表:管理员大大， 看完文章发现有几个地方可以完善和补充的，我能重新改下可以么，或者您帮我弄一下。

0
    +关注 私聊

  • 枭化不良

    第5楼2015/09/18

    就有个错别字，其他的也是稍作改动，如仪器加了“恒温”等修饰字样。不改也行，不耽误阅读

    又又1990(v2984502) 发表: 您好，哪里变化了呢？这个文件跟帖出来的内容好像是一样的呀

0
    +关注 私聊

  • 青岛盛瀚

    第6楼2015/09/21

    不错，顶一下原创！

0
    +关注 私聊

  • pych1

    第7楼2015/10/03

    用其它的方法也可以实现

0
    +关注 私聊

  • 秋醉虞阳

    第8楼2015/10/05

    其实我感觉实测和理论值的差距还是有点大的。

0
    +关注 私聊

  • 小不董

    第9楼2015/10/07

    应助达人

    浓度大了，出峰时间有些延后？

0
    +关注 私聊

  • Happy人气

    第10楼2015/10/08

    PLA这么就能水解完全？

0
近期热榜
热门活动
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地 打工人的梦想

岛津
岛津
日立科学仪器
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
日本电子株式会社
丹纳赫
丹纳赫
安捷伦
安捷伦
赛默飞世尔科技
赛默飞世尔科技
普析通用
普析通用
欧波同
欧波同
天美
天美
天瑞仪器
天瑞仪器
德国耶拿
德国耶拿
海能技术
海能技术
马尔文帕纳科
马尔文帕纳科
磐诺科技
磐诺科技
上海仪电科仪
上海仪电科仪
梅特勒托利多
梅特勒托利多
聚光科技
聚光科技
莱伯泰科
莱伯泰科
盛瀚
盛瀚
多宁生物
多宁生物
丹东百特
丹东百特
科哲
科哲
卓立汉光
卓立汉光
屹尧科技
屹尧科技
华谱科仪
华谱科仪
宝德仪器
宝德仪器
优莱博
优莱博
HORIBA
HORIBA
布鲁克核磁
布鲁克核磁
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...