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TEM衍射花样标定

  • shijianxia
    2015/09/17
  • 私聊

透射电镜(TEM)

  • 我第一次做TEM,关于衍射花样标定,有几个问题不太明白,想向大家请教一下。我现在是物相未知,只能确定元素,我通过衍射斑点计算出晶面间距d,是不是直接对比PDF卡就可以确定物相?我计算的d1,d2,d3在与PDF卡匹配时,是不是只要PDF卡中的有数值与我计算的d匹配就行,还是要按顺序连着与d匹配?如果没有对应的PDF卡一般有哪些因素影响?
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  • shijianxia

    第1楼2015/09/17

    为什么都没人呢。。。着急。。。

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  • xuaiqun

    第2楼2015/09/17

    着急解决不了问题。你这个问题不太好回答。还是看看书吧。

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  • shijianxia

    第3楼2015/09/17

    我求出了晶面间距,但是找不到对应的PDF卡。

    xuaiqun(xuaiqun) 发表:着急解决不了问题。你这个问题不太好回答。还是看看书吧。

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  • shijianxia

    第4楼2015/09/17

    这张图可以帮我看一下吗?物相不知道,元素有Ti Nb Zr Ca P O 。

    xuaiqun(xuaiqun) 发表:着急解决不了问题。你这个问题不太好回答。还是看看书吧。

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  • xuaiqun

    第5楼2015/09/18

    请问你的样品是Ti合金吗?该花样对应的区域是什么样的图像?是基体的呢还是第二相的?如果是基体Ti,就好办了,一般Ti有两种可能,一是arf-Ti,一种是beta-Ti。如果是第二相,要根据成分的原子比来猜,比如可能是Ti-Nb的化合物等。总之单凭一张或几张花样来猜物相是比较难的。最好结合合金的成分、工艺、参考文献等来推测该物相可能的范围,再根据花样来验证。

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  • shijianxia

    第6楼2015/09/18

    非常感谢你,样品是钛铌锆的合金,钛是基体,对应的图像如下:物相范围我也不是太清楚,在查。我按书上说的,通过d找PDF卡,我通过Jade里的PDF→Chemistry→选择Ti,Nb,Zr→OK,得到包含这些元素的物相,再逐个对比d,都找不到匹配的,我求d的方法是:斑点图下方标尺的测量长度除以R的测量长度再除以标尺边的数字,结果乘以10,把单位化成A。请指正。

    xuaiqun(xuaiqun) 发表:请问你的样品是Ti合金吗?该花样对应的区域是什么样的图像?是基体的呢还是第二相的?如果是基体Ti,就好办了,一般Ti有两种可能,一是arf-Ti,一种是beta-Ti。如果是第二相,要根据成分的原子比来猜,比如可能是Ti-Nb的化合物等。总之单凭一张或几张花样来猜物相是比较难的。最好结合合金的成分、工艺、参考文献等来推测该物相可能的范围,再根据花样来验证。

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  • xuaiqun

    第7楼2015/09/18

    你好。我看了图片。感觉样品制得不太好。另外根据衍射花样得到面间距,再用jade来推测物相是不行的。还有就是该花样不像是来自图片上的小颗粒,这么小的颗粒得不到这么好的花样。我先把我测量后的图片传上。等一会儿看看是不是基体Ti的。

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  • xuaiqun

    第8楼2015/09/18

    由于有一个 d=4.664,所以不会是bcc的beta-Ti。用六方的Ti(应该是α)来标,没找到答案。用ω-Ti来标,好像有点符合,但误差较大,不知衍射花样标尺准不准。
    计算值:
    d1(1    -1    0)    d1=4.0236    ; d2(1    1    1)    d2=1.793    d1/d2=2.244    jiajiao= 90    [uvw]=[-1    -1    2]
    测量值 d1=4.664 d2=2.1559 d1/d2=2.16 jiajiao=89

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  • shijianxia

    第9楼2015/09/20

    图上的箭头和距离你是用什么软件标的? 你的晶面(1 -1 0)和(1 1 1)是根据什么选出来的?

    xuaiqun(xuaiqun) 发表:由于有一个 d=4.664,所以不会是bcc的beta-Ti。用六方的Ti(应该是α)来标,没找到答案。用ω-Ti来标,好像有点符合,但误差较大,不知衍射花样标尺准不准。
    计算值:
    d1(1 -1 0) d1=4.0236 ; d2(1 1 1) d2=1.793 d1/d2=2.244 jiajiao= 90 =
    测量值 d1=4.664 d2=2.1559 d1/d2=2.16 jiajiao=89

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  • xuaiqun

    第10楼2015/09/20

    标注是用 GATAN 的DigitalMicrograph标的。数值和晶面是用我自己编的程序算的。

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