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动态轴向压缩制备柱填装工艺研究

liuwei10987

2015/09/17

液相色谱（LC）

动态轴向压缩柱：简称DAC（Dynamic Axial Compression），可自行装柱、维持柱压、自行卸柱，兼有色谱柱和装柱机的功能，其原理是通过活塞的上下运动来装柱、维持柱压和卸柱，活塞周边配备了特殊设计的密封圈能容许活塞上下自由滑动，同时又能保持较高的密封压。活塞运动和压力维持靠的是稳定均匀的液压。
图示如下：

下面介绍一下DAC-50mm和DAC-150mm的填装工艺（经过N次测试得出）

DAC-50填装工艺：
1、用乙醇超声清洗上部活塞筛板和下端筛板，用乙醇等溶剂冲洗DAC柱管，也可用活塞辅助擦除。

2、清洗并安装柱底，务必卡好并锁紧链条。

3、安装好活塞

4、检测柱内是否漏气（液体）：从柱子上方加入300mL乙醇，向下压柱活塞，打开上端管路，排除柱管上方所有空气后（恰能排出液体），关闭气源开关，堵住上端管路，再次打开气源开关，向下给以压力，调节调压阀，使油压表最终压力达到150bar（填料为10μm，为高机械耐压填料，可达到150bar），并锁住调压阀，10min后观察，若能保持压力降低在3bar以内，则认为该柱体的密封性较好，可排出乙醇。

5、填料处理：首先要清洗填料，将1L乙醇加入到350g的填料（10μm，C18）中，用棒子搅匀，得到填料匀浆，在进行抽滤，待除去乙醇后，取出填料，摊开放置于通风厨中，该溶剂乙醇可重复使用。然后匀浆填料，将干燥后的350g填料与800mL乙醇混合，搅拌，超声，直至匀浆均匀。将匀浆液用漏斗导入柱管。

6、压缩活塞：匀浆液导入柱管后，向下压活塞，并打开上端活塞处的管路，待柱管上端空气排尽后，关闭气压阀，并堵住上端管路，打开柱底下端管路，继续向下施压，使匀浆液中乙醇得以排出。
7、试验测试：做个杂质制备的实验测试，杂质A和杂质B均为制备目标物。
DAC-50制备上样2.0g样品结果如下：
（DAC-50制备图谱）
（分析图谱）
画外音:这次制备放大至DAC-50的结果，分离及柱效稍差，原因可能为DAC装填地柱效差，或者样品上样量过高。

DAC-150动态轴向压缩柱填装：
具体工艺与DAC-50类似，只是填料装填量为3kg。
将洗好并干燥后的3kg填料与5L乙醇混合，搅拌，超声，直至匀浆均匀，进行填装。
下图为装好后的DAC-150连上输液泵及紫外检测器，正在测试的图片：

试验测试：依然是上面那个杂质制备的测试，这次上样量可是20g哦。
（DAC-150制备图谱）
填装结果，DAC-150的柱效明显要比DAC-50高，这与填装过程各步骤的控制有关。

最后附上一张DAC-150柱床的照片：(肿么样,很惊讶吧,3公斤的填料出来就变这样了)

总结：
1、选择填料的粒径要比上筛板和下筛板的孔径大3μm以上，防止填料流失。
2、筛板一定要清洗干净，不然会非常影响柱效的。
3、在填料耐压范围内，装填压力（油压表示数）越高，装柱柱效越高。一般填料粒径越小，机械强度越高，耐压越高。
4、根据填料粒径的不同（或者密度不同），选择不同的匀浆用溶剂，一般粒径越大的填料需要的匀浆溶剂粘度越高。
5、仪器在使用过程一定要保持水平、平稳状态，防止柱床受压不均匀。
根据需要选择装填柱长长度，一般100-250mm长，柱长太长会导致柱床不稳定。

附件：

动态轴向压缩制备柱填装工艺研究.doc

相关话题

liuwei10987

第1楼2015/09/17

动态轴向压缩柱到底怎么装，柱效才高？

欢迎大家一起来讨论。

0

又又1990

第2楼2015/09/17

老师您这个是原创吧？可以来参加原创大赛的
liuwei10987(liuwei10987) 发表:动态轴向压缩柱到底怎么装，柱效才高？

欢迎大家一起来讨论。

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liuwei10987

第3楼2015/09/17

是我的原创。我发的不是原创大赛的版面吗？
又又1990(v2984502) 发表: 老师您这个是原创吧？可以来参加原创大赛的

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又又1990

第4楼2015/09/17

是这个版面，您发表的时候没有点击原创参赛那个按钮，已经给您添加上了，期待您更多的作品
liuwei10987(liuwei10987) 发表: 是我的原创。我发的不是原创大赛的版面吗？

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bubuqq

第5楼2015/09/17

填装结束后怎么判断填装是否合格？

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一片枫叶

第6楼2015/09/17

应助达人

内容新颖，图文并茂，值得学习。

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liuwei10987

第7楼2015/09/17

谢谢，共同探讨，互相学习一下。
一片枫叶(v2960432) 发表:内容新颖，图文并茂，值得学习。

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liuwei10987

第8楼2015/09/17

好，谢谢。
又又1990(v2984502) 发表: 是这个版面，您发表的时候没有点击原创参赛那个按钮，已经给您添加上了，期待您更多的作品

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liuwei10987

第9楼2015/09/17

可以通过一般色谱柱检测柱效的方法：C18色谱柱，以甲醇：水=85:15作为流动相，奈作为测试样品，检测奈的色谱峰的理论塔板数和拖尾因子。一般的DAC制备柱的理论塔板数高于6000，拖尾因子低于1.5视为合格。
或者直接测试待分离的样品，能满足分离制备的，也可以。
bubuqq(v3037416) 发表:填装结束后怎么判断填装是否合格？

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紫雨夜

第10楼2015/09/18

气源用的是什么呢？

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