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做不出HSQC和HMBC怎么办?

核磁共振技术(NMR)

  • 大家好!我是新疆医科大学核磁共振实验室的。最近我们无法做出HSQC和HMBC。以前做过的标准品也做不出来了。碳谱、氢谱和氢氢相关都是正常的。做HSQC和HMBC的步走与以前做的步走是一样的,但就是出不来。问题可能出在什么地方,请大家帮帮忙。谢谢
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  • rank

    第1楼2006/10/19

    HSQC的一维谱图一点信号也没有吗?调谐C channel了吗?有时候长期不用,可能有所漂移。C的pwx, powerlevel设置正确吗?dn, dn2等参数设置正确吗?
    最好给出你的所有参数,包括你的标准样品是什么,这样大家才能有参考啊。
    从硬件上考虑,你的氢谱和碳谱是正常的,说明这两个channel并没有问题。检查一下cable地连接是否正常。

    batur 发表:大家好!我是新疆医科大学核磁共振实验室的。最近我们无法做出HSQC和HMBC。以前做过的标准品也做不出来了。碳谱、氢谱和氢氢相关都是正常的。做HSQC和HMBC的步走与以前做的步走是一样的,但就是出不来。问题可能出在什么地方,请大家帮帮忙。谢谢

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  • sslin

    第2楼2006/10/19

    1. 建议重新调试最新的各种探头参数值: pw, tpwr, pp, dpwr, pplvl 等参数.
    2. 操作前重新调谐试看看.
    3. 先用最简单的化合物或标准管试验, 看能否得到正确信号.
    4. 记得不要患 ds/wft 的错误: 工作区更换后, 输入 ds , 尽量避免 wft, 否则已更正的指令会回到旧的参数值 (若输入 dg 便可知道为什么).

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  • batur

    第3楼2006/10/20

    我的标准品是Varian 随机送的2-Ethyl-1-Indanone。
    主要参数是:pw=12.2,pw90=12.2,tpwr=60,dpwr=44,pwxlvl=56.
    我现按照林老师的意见做一遍,做完我就回来说一下结果。谢谢林老师

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  • sslin

    第4楼2006/10/20

    你的参数 “pw=12.2, pw90=12.2, tpwr=60, dpwr=44, pwxlvl=56” 是什么时候测的? 请确定是近期重测可信的值.

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  • batur

    第5楼2006/10/20

    林老师,我这些参数按照您讲义上的方法最近测的。现在又遇到新问题了,我在换线调谐H channel和C channel的时候那个显示数据的小灯不亮。怎么办?

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  • sslin

    第6楼2006/11/23

    这方面或许得请教 Varian 的工程师.
    环球公司的电话: (010) 68946260.
    我也帮你询问一下.

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  • batur

    第7楼2006/11/23

    Varian的工程师就要到我们这里来了。等问题解决了以后我一定把解决的方法上传给大家。

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  • sslin

    第8楼2006/11/24

    新疆大学的孙老师知道这些问题吗? 可以先请教他后, 有必要再请环球公司人员过去。

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  • batur

    第9楼2006/11/24

    环球的胡冰工程师下周来新疆,他顺道到我们这里来一趟。他不是专门到我们这里的。

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  • sslin

    第10楼2006/11/26


    我讲义上的是 Vnmr61C 中Glide 的自动参数检测方法.你们的谱仪装没有Glide 界面,必须用 VnmrJ 操作手册上提的操作方法。
    另外:建议使用手动锁场与匀场,因此检测时不要在 autolock 与 autoshim 选项中打勾。 检测前检查看是否在 ai 状态 (输入 ai? 如果是 nm 就改成 ai)

    batur 发表:林老师,我这些参数按照您讲义上的方法最近测的。现在又遇到新问题了,我在换线调谐H channel和C channel的时候那个显示数据的小灯不亮。怎么办?

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