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GC-2014C氮气做尾吹时设置为氦气的影响

wazcq

2015/09/19

气相色谱（GC）

公司一台岛津GC2014C 配置电子流量控制 AFC, 电子压力控制APC，DFID检测器，SPL分流不分流进样口，DINJ填充柱进样口，AOC20i自动进样器。仪器安装调试好用了4年没出现什么大的问题。今年偶然发现实际用的是氮气做尾吹气，而系统默认是氦气是尾吹气。氮气，氦气是两种不同性质的气体，那么尾吹气设置错误影响会很大吗？是不是灵敏度差了好多？
正好那次我要做二硫化碳中四氯乙烯试验，于是配制了一个270ug/ml 二硫化碳中四氯乙烯来做比对。
色谱条件：毛细柱OV-101(25m*0.20mm*0.2um）进样口：160℃，柱温：100℃，检测器DFID200℃，恒线速度25.0cm/s 分流比 50
先把尾吹气设置为氮气自动进样3针，然后再把尾吹气设置为氦气自动进样3针
因为岛津推荐的是30ml/min的尾吹气流量

从这里可以看出氮气，氦气推荐压力相差不大
于是尾吹气设置为氮气30ml/min时 APC 为78.3KPa：

尾吹气设置为氦气30ml/min时APC 为75.8KPa：

两者压力相差不大，于是可以推测两者实际流量相差不大。
色谱图：

四氯乙烯保留时间2.3min
比对数据：

n1,n2,n3为设置氮气为尾吹时峰面积分别为14071,13920,13776 平均为13922
h4,h5,h6为设置氦气为尾吹时峰面积分别为13866,13889,13838 平均为13864
这两组数据没有显著性差异！
基线位置试验：
设置氦气为尾吹30ml/min 基线平稳后2.0min改变设置氮气为尾吹，此时基线瞬间波动然后平稳位置比之前稍有下降，4.0min时设置氦气为尾吹，基线瞬间波动然后恢复到最初位置。基线瞬间波动是因为气体类型改变导致APC压力改变。

分析原因：
查氮气，氦气的性质发现两者粘度相差不大：

岛津电子压力控制流量与气体粘度成反比，把氮气设错为氦气时 APC压力略小，流量也比30ml/min略小，因为推荐的流量是30ml/min左右所以灵敏度差别不明显。
结论：岛津GC2014C带电子流量控制的尾吹气默认是氦气，我们大多数人用氮气很容易忽略，这里记得要设对，要是错设为氦气也不要着急，实际上灵敏度相差不大。

分
该帖子已被版主-又又1990加30积分，加2经验;加分理由:第八届原创大赛积分奖励

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zyl3367898

第1楼2015/09/19

应助达人

楼主是个有心人，有人很难发现尾吹气是氦气，即使发现也不会做这种试验。赞一个。

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wazcq

第2楼2015/09/19

应助达人

主要是发现了这个问题，做实验看看尾吹改为氮气，灵敏度是不是有很大的改善
zyl3367898(zyl3367898) 发表:楼主是个有心人，有人很难发现尾吹气是氦气，即使发现也不会做这种试验。赞一个。

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安平

第3楼2015/09/19

应助达人

小处可能会有较大影响的。

0

wazcq

第4楼2015/09/20

应助达人

此处忽略设置的来报个到，看看多不多

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symmacros

第5楼2015/09/20

应助达人

我们也是载气是氦气，尾吹用氮气。氮气应该是最好的尾吹气体。

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秋醉虞阳

第6楼2015/09/20

氮气是最经济的载气。设置不对，影响不大

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zyl3367898

第7楼2015/09/23

应助达人

看来氮气与氦气影响不大。

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wazcq

第8楼2015/09/25

应助达人

我看见有人用氮气载气，而载气类型却设为氦气，然后毛细柱线速度设个30cm/s 照样做实验分离度也挺好

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zyl3367898

第9楼2015/09/25

应助达人

看来没多大影响。
wazcq(wazcq) 发表:我看见有人用氮气载气，而载气类型却设为氦气，然后毛细柱线速度设个30cm/s 照样做实验分离度也挺好

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小不董

第10楼2015/10/07

应助达人

看来氦气和氮气差别不大，但价格相差很大。尾吹对检测分析的结果的影响本身也不大吧。

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