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【求助】气相色谱重复性差

气相色谱(GC)

  • 我的色谱柱是DB1701P,用的内标法,手动进样,玻璃衬管没有放石英棉,同一样品我重复了5次,内标物与样品的峰面积之比偏差为个位数啊,配样浓度为0.05g/100ml,峰面积在5000以下,峰高在200左右。还需要知道什么条件么,大侠们帮我分析分析哈啊?重复性好差啊
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  • wdl158160

    第1楼2010/10/21

    1.换一个隔垫
    2.检查色谱柱连接处有没有漏气。
    3.维护清洗进样口
    4.玻璃衬管放石英棉看看。

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  • xiaochong

    第2楼2010/10/21

    可以解释下这些操作:如换隔垫,放石英棉,都是针对解决什么现象的么?如何检查色谱柱连接处有没有漏气呢?麻烦了。

    wdl158160(wdl158160) 发表:1.换一个隔垫
    2.检查色谱柱连接处有没有漏气。
    3.维护清洗进样口
    4.玻璃衬管放石英棉看看。

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  • lancelott

    第3楼2010/10/22

    手动进样重复性本来就不太好的

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  • wolfly2007

    第4楼2010/10/22

    更换隔垫,是排除隔垫污染
    加石英棉,让样品雾化减少因吸附样品损失
    手动进样速度要快,熟练操作重复性可能会好点,但是还是不如自动进样
    看情况你的色谱应该是没有漏气,出峰都还算正常

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  • xiaochong

    第5楼2010/10/22

    恩,我用的是内标法,主要是看内标物与样品的面积比重复性好不好。

    lancelott(lancelott) 发表:手动进样重复性本来就不太好的

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  • xiaochong

    第6楼2010/10/22

    我是用内标法,按道理讲是可以排除手动进样误差的,看样子还是得安上石英棉再试试吧。

    wolfly2007(wolfly2007) 发表:更换隔垫,是排除隔垫污染
    加石英棉,让样品雾化减少因吸附样品损失
    手动进样速度要快,熟练操作重复性可能会好点,但是还是不如自动进样
    看情况你的色谱应该是没有漏气,出峰都还算正常

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  • 阿宝

    第7楼2010/10/22

    测定值越小,偏差越大,试试调小分流比,增加测定值试试
    比值按道理说应该是个定值,偏差很大,诡异

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  • luperox

    第8楼2010/10/22

    我也用内标法测过含量,样品平行相差1%左右,我对着结果很不满意,但Aglient的工程师说这结果已经很好了.

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  • xiaochong

    第9楼2010/10/23

    是啊 ,这个结果很好了

    luperox(luperox) 发表:我也用内标法测过含量,样品平行相差1%左右,我对着结果很不满意,但Aglient的工程师说这结果已经很好了.

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  • luperox

    第10楼2010/10/23

    做的是纯度含量,要控制在50%~51%,1%的偏差是不可接受的.

    xiaochong(aixfang86) 发表:是啊 ,这个结果很好了

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