仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >药物检测 > 中药/天然药检测 > 帖子详情

黄芩提取液物性参数的测定

liuyd

2015/09/27

私聊

中药/天然药检测

前言
黄芩是唇形科植物黄芩(Scutellariabaicalensis Georgi.)的干燥根，首载于《神农本草经》。味苦性寒，入肺、胆、胃、大肠诸经，能清热燥湿，泻火解毒，凉血止血，安胎。临床常用来治疗肺热咳嗽、目赤肿痛、血热吐衄、湿热泻痢、黄疸、痈疮肿毒、胎动不安等。黄芩的主要有效成分为：黄芩苷(baicalin)、汉黄芩苷(wogonoside)、黄芩素(baicalein)、汉黄芩素(wogonin)。现代药理研究发现，黄芩具有抗氧化、抗炎抗病毒、抗肿瘤、阻止钙离子通道、抑制醛糖还原酶、抗过敏等作用，对免疫、心脑血管、消化、神经等系统均有保护作用。黄芩及其提取物在中药制剂中应用广泛，如固体制剂木香理气片、牛黄上清片、清热止咳颗粒等，液体制剂柴黄口服液、银黄口服液、双黄芩口服液等。
黄芩常用的提取方法有煎煮法、回流提取法、超声提取法、微波提取法、酶提取法、半仿生提取法等。本实验采用回流提取的方法进行黄芩提取液的制备，用旋转蒸发仪进行减压浓缩。
1实验部分
1.1仪器及试药
1.1.1仪器
RE-2000A旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；
密度计（燕河仪器仪表有限公司）；
NDJ-5S旋转黏度计（上海伦捷机电仪表有限公司）；
DRE-2A导热系数测试仪（湘潭市仪器仪表有限公司）。
1.1.2试药
黄芩片（北京同仁堂健康药业股份有限公司），经北京中医药大学刘春生教授鉴定符合2010版《中国药典》的要求；
乙醇（95%），分析纯，北京化工厂；
去离子水，自制。
1.2样品的制备
1.2.1不同浓度黄芩水提液的制备
分别称取30、60、90、120、150 g黄芩片，加入8倍量的水，加热回流提取3次，每次1 h，过滤，合并滤液。将滤液分别浓缩至150 mL，得到含生药质量浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g/mL的黄芩水提液。（黄芩中的黄芩苷酶在冷水中可使黄芩苷分解，故第一次提取需将水煮沸后再加入黄芩片以杀酶保苷。）
1.2.2不同浓度黄芩醇提液的制备
分别称取30、60、90、120、150 g黄芩片，加入10倍量体积分数为60%的乙醇，加热回流提取3次，每次1 h，过滤，合并滤液。将滤液分别减压浓缩至稠膏状，用60%乙醇少量多次溶解洗出，再加60%乙醇至150 mL，得到含生药质量浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g/mL的黄芩醇提液。
1.3物性参数的测定方法
用浮子式密度计在20°C下测量各浓缩液的密度；在20～75°C下，用NDJ-5S型数显旋转黏度计分别测定不同浓度黄芩水提液和醇提液的黏度；采用DRE-2A型导热系数测试仪在20～70°C下分别测定不同浓度黄芩水提液和醇提液的导热系数。
1.4分析方法
采用Excel对实验数据进行一元线性回归分析（ρ-C、η-C、η-T、λ-C、λ-T）；采用1stOpt数据分析软件进行二元非线性拟合（η-C-T）；采用SPSS数据分析软件进行二元线性回归（λ-C-T）。
2结果与讨论
2.1密度与浓度的关系
测定不同浓度的黄芩水提液和黄芩醇提液密度（表1），以线性回归分别考察其密度与浓度的关系（图1）。黄芩水提液密度与浓度关系的回归方程为ρ = 0.1582C + 1.0043，线性相关系数r = 0.9970；醇提液密度与浓度关系的回归方程为ρ = 0.1839C + 0.9072，线性相关系数r = 0.9995。结果表明，提取液的浓度与密度呈正相关，提取液浓度越高，提取液密度越大，二者具有良好的直线回归关系。

表1-1 不同浓度黄芩提取液的密度(20°C) (g/cm³)

Table 1-1 The density of Scutellariae Radix extracts(20°C) (g/cm³)

浓度C / g·mL^-1	黄芩水提液	黄芩醇提液
0	0.9982	0.9094
0.2	1.0415	0.9405
0.4	1.0695	0.9815
0.6	1.0990	1.0170
0.8	1.1345	1.0560
1.0	1.1580	1.0905

2.2黏度与浓度、温度的关系
不同温度下，测定不同浓度黄芩水提液的黏度，结果见表2；不同温度下，测定不同浓度黄芩醇提液的黏度，结果见表3。

表2不同温度下不同浓度黄芩水提液的黏度(mPa·s)

Table 2 The viscosity of Scutellariae Radix water extracts(mPa·s)

温度T /°C	浓度C / g·mL^-1
温度T /°C	水	0.2	0.4	0.6	0.8	1.0
20	1.01	2.96	7.39	20.1	56.0	124.7
25	0.89	2.72	6.49	17.1	47.8	106.3
30	0.80	2.38	5.62	14.7	40.2	91.6
35	0.72	2.09	4.97	12.9	35.9	77.3
40	0.66	1.86	4.44	11.4	31.1	67.6
45	0.6	1.68	3.95	9.90	27.9	58.7
50	0.55	1.55	3.61	8.74	23.3	51.7
55	0.51	1.39	3.34	8.23	21.3	45.4
60	0.47	1.27	2.98	7.36	19.2	41.5
65	0.44	1.18	2.73	6.57	16.8	36.5
70	0.41	1.12	2.32	5.28	14.2	32.4
75	0.38	1.03	2.00	4.64	12.8	30.1

表3 不同温度下不同浓度黄芩醇提液的黏度(mPa·s)

Table 3 The viscosity of Scutellariae Radix ethanol extracts(mPa·s)

温度T /°C	浓度C / g·mL^-1
温度T /°C	0.2	0.4	0.6	0.8	1.0
20	4.22	6.32	13.1	26.1	71.3
25	3.3	5.19	9.65	20.1	55.2
30	2.85	4.52	7.95	16.2	43.8
35	2.55	4.02	6.72	13.2	34.5
40	2.18	3.55	5.93	10.8	27.5
45	2.01	2.92	5.04	9.29	20.7
50	1.78	2.56	4.16	7.59	14.8
55	1.67	2.18	3.34	5.74	11.2
60	1.42	1.76	2.74	4.20	6.88
65	1.27	1.55	2.25	3.25	5.14
70	1.12	1.31	2.03	2.75	4.37
75	1.02	1.18	1.82	2.45	3.97

2.2.1黏度与浓度的关系
以浓度C为横坐标，黏度η为纵坐标，作出黄芩水提液和黄芩醇提液黏度随浓度的变化关系（图2、3）。结果显示，在同一温度水平下，提取液的黏度随浓度的增大而上升；温度越高，黏度随浓度增大而上升的幅度越小；在较高温度下，醇提液黏度随浓度的变化较水提液小，60～75 °C下变化关系趋于一条直线。

从图2、3可以看出，同一温度水平下，提取液的黏度随浓度的增减有明显变化。拟合所得曲线方程的相关系数r可以看出，指数关系式η = a₂ exp(b₂C)能更好地反映黄芩提取液黏度与浓度的变化关系（黄芩水提液η-C回归方程的r值均大于0.99，醇提液η-C回归方程的r值均大于0.98），说明实验测定值拟合模型程度较好，回归方程有效。

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加35积分,加5声望

分
该帖子已被版主-加30积分，加2经验;加分理由:原创奖励