仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 液相色谱（LC） > 帖子详情

异稻瘟净水乳剂的液相色谱分析

儒雅凤

2015/09/30

液相色谱（LC）

异稻瘟净水乳剂的液相色谱分析

【摘要】：采用高效液相色谱法,使用Hypersil C18不锈钢柱,用紫外检测器在210nm波长下测定。以甲醇+水为流动相，该方法的标准偏差为0.2%，变异系数为0.40%，平均回收率98%以上。
异稻瘟净即异丙稻瘟净，属有机磷杀菌剂。主要干扰细胞膜透性，阻止某些亲脂几丁质前体通过细胞质膜，使几丁质的合成受阻碍，细胞壁不能生长，抑制菌体的正常发育。可用于防治水稻稻瘟病，水稻小球菌核病。
异稻瘟净含量的测定，有气相色谱法（HG 3286-2002 异稻瘟净乳油等），鉴于水乳剂中有较大量的水存在，不适合采用气相色谱法，本方法使用反相高效液相色谱，外标法测定异稻瘟净有效成分含量，操作简便、快速，结果重现性好，定量准确。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂、样品
仪器：液相色谱仪，带可调波长紫外检测器；
试剂：甲醇（色谱纯) 、二次蒸馏水、异稻瘟净标准品(含量≥ 98%)。
1.2 高压液相色谱分析条件
色谱柱：Diamonsil C18（250mm×4.6mm (i.d.)) ；
柱温：室温；
流动相：ψ（甲醇+水）=75+25 ；
流速：0.8ml/min；
紫外检测波长：210nm ；
进样量：1 0 μl；
保留时间：约6min。
上述操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。

1 - 异稻瘟净
图1 异稻瘟净标准品的液相色谱图

1 - 异稻瘟净
图2 异稻瘟净水乳剂的液相色谱图

2 试验方法
2.1 标准溶液的配制
准确称取异稻瘟净标准品约 0.1g（精确至0.0002g）置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解，超声波振荡 10min后，冷却至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀备用。用移液管准确移取1.0mL上述溶液于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。
2.2 样品溶液的配制
称取含有效成分异稻瘟净试样约0.1g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解，超声波振荡 10min后，冷却至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀。用移液管准确移取5.0mL上述溶液于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。
2.3 测定
在上述操作条件下，待仪器基本稳定后，连续注入数针标准溶液，待相邻两针的相对响应值变化小于1％时，按下列顺序进样分析：标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。
2.4 结果计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后的两针标样溶液中的异稻瘟净峰面积分别进行平均，以质量分数表示的异稻瘟净含量 X1按式（1）计算：
A2·m1·P
X1 = ———————— ……………………………… (1)
A1·m2
式中：
A1 — 标样溶液中异稻瘟净峰面积的平均值；
A2 — 试样溶液中异稻瘟净峰面积的平均值；
m1 — 异稻瘟净标准品的质量，g；
m2 — 试样的质量，g；
P — 标准品中异稻瘟净的质量分数。
3 方法精密度与回收率
3.1 方法精密度
准确称取同一批50％异稻瘟净水乳剂5份，分别测定其中的有效成分，分析结果见表 1。

表1 精密度试验
样品编号
1
2
3
4
5
称样量 g
0.2011
0.1985
0.2015
0.2109
0.2089
异稻瘟净 %
50.1
50.6
50.2
50.4
50.2

平均含量： 50.3 % ，标准偏差：0.20% ，变异系数： 0.40 %
3.2 方法回收率

为验证本方法的可靠性，我们在已知含量的样品中，分别加入一定量的异稻瘟净纯品，然后按本标准测定其含量，所得到的测定值与理论值进行比较，得到回收率见表2。

表2 回收率试验
样品编号
1
2
3
4
5
理论值 mg
21.5
43.0
64.5
86.0
107
测定值 mg
21.3
42.5
63.8
85.0
106
回收率 %
99.07
98.84
98.91
98.84
99.07

从表中说明，所得回收率平均在98%以上。

相关话题

又又1990

第1楼2015/09/30

终于等到凤姨的作品了，太感动了凤姨，两个图上传失败了，重新上传一下啊

0

Happy人气

第2楼2015/09/30

风姨赶末班车啊

0

儒雅凤

第3楼2015/09/30

呵呵，现在有了。都不会操作啦
又又1990(v2984502) 发表:终于等到凤姨的作品了，太感动了凤姨，两个图上传失败了，重新上传一下啊

0

儒雅凤

第4楼2015/09/30

没时间啊。
Happy人气(richies) 发表:风姨赶末班车啊

0

老多_小多

第5楼2015/09/30

峰好漂亮呀

0

秋醉虞阳

第6楼2015/09/30

老师你好，请问异稻瘟净是做啥用的？

0

zyl3367898

第7楼2015/09/30

应助达人

凤姨也蛮拼的，在最后时刻上原创，赞一个。

0

夏天的雪

第8楼2015/10/05

应助达人

好饭不嫌晚，色谱图非常漂亮

0

小不董

第9楼2015/10/07

应助达人

凤姨好呀！
想请教个问题，流动相速度用0.8ml/min的比较少，我们一般什么时候用呢？

0

coffee8

第10楼2015/10/07

两张图好像一样的呀

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...