未知塑料成分剖析疑惑

999youran

2015/09/30

私聊

红外光谱（IR）

未知塑料成分剖析疑惑

未知成分分析是利用微观谱图分析技术对未知样品进行分析，判断未知成分，确定未知物质的分析过程，是微谱分析技术的一种广泛应用，其分析结果可以辅助判断未知物产生的根源。样品为一常见的红色塑料对其进行成分剖析。

测试流程：
1.红外分析
分别取适量样品置于载物台上，用显微红外进行测试，得到样品的红外光谱图，并将其与标准谱库进行匹配，图1图2分别为样品的红外光谱图及其与聚乙烯标准红外谱图的匹配图，匹配度为97.51。同时可以看出在2919.2cm^-1，2850.7 cm^-1，1471.2 cm^-1，717.3 cm^-1具有聚乙烯的特征谱峰。故样品的有机主成份为聚乙烯。

2.DSC分析
取适量样品置于坩埚中，用梅特勒DSC1进行测试，测试程序为：斜坡5°C/30-300°C，斜坡5°C/300-30°C，斜坡5°C/30-300°C，斜坡5°C/300-30°C，斜坡10°C/300-400°C得到样品的DSC谱图，见图3。可以看到样品的熔点为131度。综合红外分析，样品的主成分为高密度聚乙烯。

3.TGA分析
取适量样品，用TA Q50TGA进行测试，测试程序为：斜坡20°C/Min-550°C,得到样品的TGA谱图，见图4。可以看到样品的有机物总量为98.28%。无机助剂总量为1.72%

4.灰分分析
取适量样品，在马弗炉600度灼烧4h,收集灰分，灰分用EDS进行元素测定，测试结果见图5。可以看到样品灰分主要含有镁、硅、硫、钡、钛、钙。根据聚乙烯常见的添加助剂可知，样品中主要添加了滑石粉、硫酸钡、碳酸钙和钛白粉等无机助剂。同时根据TGA及 EDS检测结果可推知样品中滑石粉含0.4%，硫酸钡含0.3%，钛白粉含0.1%，碳酸钙含0.9%。

5.gcMS分析
将样品剪碎取适量，用甲苯溶剂完全溶解，用安捷伦7890A&5975C gc-MS分析，结果如下：

序号	物质名称	CAS No.
1	芥酸酰胺	112-84-5
2	抗氧剂1076	2082-79-3
3	抗氧剂168	31570-04-4

分析条件：色谱柱：DB-WAX 30×0.25ID×0.25um；
进样口温度：260℃；
柱箱程序升温：80℃ 20℃/min 260℃(5min)；
色谱质谱接口温度：280℃；
离子源温度：260℃；
载气流速：1.0ml/min；
进样方式：不分流；
进样量：1ul；
溶剂延迟时间：2min；
电离方式：EI；
电离能量：70ev；
质量扫描方式： Full
由于只有芥酸酰胺有标准品，其他两种抗氧剂没有对应的标准物质，采用面积归一化计算含量，结果如下有芥酸酰胺0.5%，抗氧剂1076含0.2，抗氧剂168含0.2%。
测试结果汇总：

序号	物质名称	CAS No.	含量（%）
1	高密度聚乙烯(C₂H₄)n	9002-88-4	97.3
2	芥酸酰胺 CH₃(CH₂)₇CH=CH(CH₂)₁₁CONH₂	112-84-5	0.5
3	抗氧剂1076	2082-79-3	0.2
4	抗氧剂168	31570-04-4	0.2
5	硫酸钡BaSO₄	7727-43-7	0.3
6	滑石粉3MgO·4SiO₂·H₂O	14807-96-6	0.4
7	碳酸钙CaCo₃	471-34-1	0.9
8	二氧化钛TiO₂	1317-80-2	0.1
9	其它	—	0.1

分析与讨论
1. 结合红外及DSC可以判断样品的主要成分是高密度聚乙烯
2. 根据灰分及EDS能谱结果可以判断样品的助剂含量，这个只能计算大概含量，同时有必要时可以用XRD或FT-IR对助剂在进行定性。
3. gcMS分析只能对于色谱柱能分离的物质，对于不能分析的物质目前换不知道有其他什么方法。
4. 目前对于测试结果只能初步判断，对于高分子材料中的稳定剂，粘合剂、改良剂、色素等项目的测试换希望大家继续讨论图和分析！