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石墨消解—原子荧光法检测罐头中锡

李三疯

2015/09/30

原子荧光光谱（AFS）

自动实验室里配置了ICP-MS后，原吸、原荧的使用率呈直线下降的趋势了，主要原因是最近接收的样品大多是批量的，而且元素项目较多，若分别用原吸、原荧来检测，费时费力，所以一般都是直接上ICP-MS进行检测。前段时间正好在空档期里接到一个罐头样品，只要检测里面的锡，没办法，客户就是上帝啊，为了这一个样咱也得做啊，谁叫俺是劳禄命呐。。。
先给这个样品来个特写，是一个椰果罐头，商标之类的就给隐掉了哈。。。

如机械般地按程序来操作吧，称样，过夜，进行消化。正好碰到仪器快要做期间核查了，就多做点吧，平行样，加标样一起进行了。

先来程序升温慢慢消化吧，这里不得不说一下这个石墨消解仪，控温那叫一个精准啊！真心用得蛮舒服的。

消化后的样液。

然后是加还原剂，同时配标曲、空白之类的了，重复动作犹如卓别林大师的电影，哎。。。。。。
仪器条件要稍微更改一下，不能完全按国标来，最后做出的标准曲线一看，还行！一把通过aaaa
继续了，把样液全部检测完，没想到样品里一点锡都没有，害我浪费表情了。。。。。。最后计算加标回收率为：101.0%～115.3%，稍稍有点偏高，将就着过吧，呵呵。。。。。。

按仪器软件要求进行精密度实验，取了中间浓度标液连测七次，得精密度为0.46%。没想到仪器今天的状态这么神勇啊！太给面子了，哈哈。。。

赶着仪器这么给脸，再试试检出限实验看看，一看结果还真行！0.0726ug/L的检出限应该不错了吧

实验小结：通过此次实验发现，罐头中的锡也没那么恐怖嘛，在食品安全人人谈虎色变的时候我们也勿需过分的担心，黑心厂商毕竟不是主流，世上还是好人多啊，呵呵。再一方面，石墨消解的效果还是蛮好的，自动化程度高，减轻了我们实验猿们不少的工作量，当然，这跟此次样品基体简单易消解也是有关系的。

分
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秋月芙蓉

第1楼2015/10/02

罐头中锡限量为200mg/kg，用ICP测定最合理。

0

coffee8

第2楼2015/10/07

没测过含锡很高的呀

0

wangjunyu

第3楼2015/10/08

应助工程师

你是使用2%的硫酸吗

0

xww428

第4楼2015/10/10

前处理过程的信息能否更详尽一点，比如取样量，加酸种类和加酸量，升温程序，总消化时间，赶酸过程等

0

李三疯

第5楼2015/10/10

应助达人

目前实验室里还没配ICP。。。
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:罐头中锡限量为200mg/kg，用ICP测定最合理。

0

李三疯

第6楼2015/10/10

应助达人

原来做的一个鱼罐头里面有些锡，但不高，好象是没做出过锡超标的
coffee8(coffee8) 发表:没测过含锡很高的呀

0

秋月芙蓉

第7楼2015/10/11

一般罐头制品在几--几十mg/kg
coffee8(coffee8) 发表:没测过含锡很高的呀

0

huangza

第8楼2015/10/12

应助达人

前处理过程是用的混合酸吗？

0

lingyi509

第9楼2015/10/12

想知道这个样品怎么取样制样？

0

李三疯

第10楼2015/10/12

应助达人

是的，高氯酸+硝酸
huangza(huangza) 发表:前处理过程是用的混合酸吗？

0

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