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关于高蛋白样品测PB时的样品处理!

原子荧光光谱(AFS)

  • 在用原子荧光光谱法做PB时样品空白和样品结果测量荧光值差距不大,且样品值经常出现负值,并且加标后回收率几乎为零,我们采用干法灰化,550度六小时,我自己认为在灰化时可能有部分铅挥发所至,国标没有干灰,只有湿法灰化,但湿法灰化后溶液老是浑浊!希望能得到各位相助!我所做样品为高蛋白多组分样品,样品中含CL、FE、CU等微量元素!
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  • 第2楼2004/11/29

    赶酸不好赶啊!而且容易影响反应液酸度!

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  • 第3楼2004/11/30

    FE的含量是不是很高
    另外
    可以增加酸的量
    消解至澄清, 赶酸一定要彻底

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  • 第4楼2004/11/30

    铁的含量是不少,但是我们加了草酸做掩蔽剂了,今天又做湿法.我们用1:3的盐酸和硝酸结果消解还是不彻底,加水赶酸的时候可以看到一曾油状物,我们也曾用4:1的硝酸和高氯酸,结果同上!请问阁下是如何消解的?还有如果用干灰,瓷的就不行吗?干灰做PB时灰化的温度和时间是多少???我们用的是吉天930发现读数时同一样品测量时数值一直在降~请问是哪的问题?盼答!!!

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  • 第5楼2004/11/30

    FE太多的时候,光用草酸是不行的
    量大时可用有机溶剂除之

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  • 第7楼2004/11/30

    你可以干法湿法相结合来消解的

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  • 第8楼2004/11/30

    参照饲料标准中Pb的测定如何,好像用甲基异丁酮萃取

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  • 第9楼2004/12/01

    干湿怎么结合?能赐教? 具体怎么步骤是什么?都用啥试剂?


    真 真 真想 看着机器乱读数

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  • 第10楼2004/12/01

    干法消化基本彻底,上机液也澄清,不过就是铅加标了还是负值,今天还要做干法,用的450度的温度,希望能行!

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