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石墨消解—原子荧光法检测罐头中锡

原子荧光光谱(AFS)

  • 自动实验室里配置了ICP-MS后,原吸、原荧的使用率呈直线下降的趋势了,主要原因是最近接收的样品大多是批量的,而且元素项目较多,若分别用原吸、原荧来检测,费时费力,所以一般都是直接上ICP-MS进行检测。前段时间正好在空档期里接到一个罐头样品,只要检测里面的锡,没办法,客户就是上帝啊,为了这一个样咱也得做啊,谁叫俺是劳禄命呐。。。
    先给这个样品来个特写,是一个椰果罐头,商标之类的就给隐掉了哈。。。

    如机械般地按程序来操作吧,称样,过夜,进行消化。正好碰到仪器快要做期间核查了,就多做点吧,平行样,加标样一起进行了。

    先来程序升温慢慢消化吧,这里不得不说一下这个石墨消解仪,控温那叫一个精准啊!真心用得蛮舒服的。

    消化后的样液。

    然后是加还原剂,同时配标曲、空白之类的了,重复动作犹如卓别林大师的电影,哎。。。。。。
    仪器条件要稍微更改一下,不能完全按国标来,最后做出的标准曲线一看,还行!一把通过aaaa
    继续了,把样液全部检测完,没想到样品里一点锡都没有,害我浪费表情了。。。。。。最后计算加标回收率为:101.0%~115.3%,稍稍有点偏高,将就着过吧,呵呵。。。。。。

    按仪器软件要求进行精密度实验,取了中间浓度标液连测七次,得精密度为0.46%。没想到仪器今天的状态这么神勇啊!太给面子了,哈哈。。。

    赶着仪器这么给脸,再试试检出限实验看看,一看结果还真行!0.0726ug/L的检出限应该不错了吧

    实验小结:通过此次实验发现,罐头中的锡也没那么恐怖嘛,在食品安全人人谈虎色变的时候我们也勿需过分的担心,黑心厂商毕竟不是主流,世上还是好人多啊,呵呵。再一方面,石墨消解的效果还是蛮好的,自动化程度高,减轻了我们实验猿们不少的工作量,当然,这跟此次样品基体简单易消解也是有关系的。
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2015/10/02

    罐头中锡限量为200mg/kg,用ICP测定最合理。

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  • coffee8

    第2楼2015/10/07

    没测过含锡很高的呀

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  • wangjunyu

    第3楼2015/10/08

    应助工程师

    你是使用2%的硫酸吗

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  • xww428

    第4楼2015/10/10

    前处理过程的信息能否更详尽一点,比如取样量,加酸种类和加酸量,升温程序,总消化时间,赶酸过程等

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  • 李三疯

    第5楼2015/10/10

    应助达人

    目前实验室里还没配ICP。。。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:罐头中锡限量为200mg/kg,用ICP测定最合理。

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  • 李三疯

    第6楼2015/10/10

    应助达人

    原来做的一个鱼罐头里面有些锡,但不高,好象是没做出过锡超标的

    coffee8(coffee8) 发表:没测过含锡很高的呀

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2015/10/11

    一般 罐头制品在几--几十mg/kg

    coffee8(coffee8) 发表:没测过含锡很高的呀

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  • huangza

    第8楼2015/10/12

    应助达人

    前处理过程是用的混合酸吗?

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  • lingyi509

    第9楼2015/10/12

    想知道这个样品怎么取样制样?

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  • 李三疯

    第10楼2015/10/12

    应助达人

    是的,高氯酸+硝酸

    huangza(huangza) 发表:前处理过程是用的混合酸吗?

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