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阿拉伯胶-葡萄糖和果糖-薄层板变黑

vaneblack

2015/10/13

薄层色谱（TLC）

大家好：
按照15版药典，检测阿拉伯胶的“葡萄糖和果糖”项目，结果是硅胶板在喷了显色剂，然后放入烘箱加热后，整个硅胶板都变黑了。.
且后面研究发现，直接将显色剂喷到板上，板在烘箱中加热，板就变黑了。
求助有此经验的同学，问题会出在哪里？
我们自己调查的结果可能是如下几个方面，：
1- 硅胶板质量问题（用了2个品牌的板，国药集团和上海信宜的，都出现了这样的问题，可能性小）；
2- 显色剂有问题（用的都是新开瓶的试剂，可能性小）；
3- 药典的方法有问题，要求用的硅胶G板，是不是应当用不同的板？

附：检验方法
葡萄糖和果糖取本品0.1g ,置离心管中，加1%三氟乙酸溶液2 m l ,强力振摇使溶解，密塞120°C加热1 小时，离心，小心转移上层液至50ml烧杯中，加水10ml减压蒸发至干. 残渣加水0 .1m l及甲醇0.9ml，离心分离沉淀。如有必要，用醇1ml稀释上层清液。另分别取阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、鼠李糖及木糖对照品各lOmg于lm l水中，用甲醇稀释至10ml，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以1 .6%磷酸二氢钠溶液-正丁醇-丙酮（10:4 0: 50)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以对甲氧基苯甲醛溶液（取对甲氧基苯甲醛0.5ml，加冰醋酸10m丨，甲醇8 5 m l,琉酸5ml，摇匀，即得）至恰好湿润，立即在110C加热10分钟，放冷，立即检视，对照品溶液应显示的5个淸晰分离的斑点，从下到上的顺序依次为半乳糖(灰绿色或绿色）、葡萄糖(灰色）、阿拉伯糖(黄绿色）、木糖(绿灰色或黄灰色）、鼠李糖(黄绿色）。供试品色谱中，在与半乳糖和阿拉伯糖对照品色谱相应的位置之间，不得显灰色或灰绿色斑点。

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老多_小多

第1楼2015/10/13

虽然没做过，我觉得还是板子问题，硅胶板和硅胶G板有的不一样的

0

vaneblack

第2楼2015/10/13

请教，可以提供一些好的硅胶G板的供应商吗？
老多_小多(emoc98311) 发表:虽然没做过，我觉得还是板子问题，硅胶板和硅胶G板有的不一样的

0

vaneblack

第3楼2015/10/15

补充一个现象：
薄层板在110℃活化了1小时，没有发现变黑的问题。

0

zhangmy323201

第4楼2015/10/17

我们一般使用青岛海洋的薄层板。这个实验鉴别的是糖类，应该是温度问题。遇到糖类加热，需要逐渐升温，否则会焦，你再试试。

0

lojik2000

第5楼2016/03/03

我来回答你这个问题吧。不是板的质量问题，是国产薄层板都用羧甲基纤维素钠粘合剂的缘故。纤维素一碰到硫酸就脱水碳化，肯定黑的啦！！！
zhangmy323201(zhangmy323201)发表:我们一般使用青岛海洋的薄层板。这个实验鉴别的是糖类，应该是温度问题。遇到糖类加热，需要逐渐升温，否则会焦，你再试试。

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