ECD重复性不好

应助达人

检查进样垫是否漏气，色谱柱是否污染，更换新的衬管。

应助达人

这些做了还不行，可能是EPC控制气流不稳定造成的。

应助达人

最好说的详细一点。什么样品，什么色谱柱，手工进样，自动进样，顶空？

重复性不好不一定是ECD的问题。

应助工程师

最好把具体的实验条件和仪器条件介绍一下

1.进样口问题:(1)进样时应选择经检定合格的微量注射针，针塞松紧适度，在进样前排除气泡，若怀疑是进样针的问题可以换一支进样针进样。手动进样1μL时，用最大量程为1μL的针好于最大量程为10μL的微量进样针；自动进样正好相反，当实际进样为1μL时，用最大量程为10μL的进样针比较好；(2)自动进样时应观察进样针是否有气泡，设置洗针并且多次抽提样品(6次以上)，可以减小进样针引起的误差。

2.进样口隔垫问题:应及时更换隔垫。某些隔垫质量较差，只能使用十几次，这给测定重复性带来了很多问题，可以通过两个隔垫重叠放置的方法解决，同时注意不要一次把进样口拧得过紧，而是随着进样次数的增加而慢慢拧紧。

3.衬管被污染:计量检定中通常使用国家标准物质进样，所以可以不考虑样品问题，同时因为样品纯度好，不易吸附等特点，不必使用特定衬管。但是用户在分析自己的样品时，不能完全保证纯度，随着进样次数的增加，进样垫碎屑和样品杂质的残留会在衬管部分被阻挡而聚集，聚集物会影响每次的进样量，应该更换衬管或更换衬管中的石英棉解决污染问题。

4.气流量的稳定性:气流量(载气、尾吹气、燃烧气等)直接关系样品峰面积的大小，要排除气流不稳的可能性(见二、1)。

5.色谱柱类型与标样的匹配程度:由于色谱柱类型不匹配或者污染造成定量重复性差。首先确认色谱柱类型及管径、膜厚，排除接口问题(一般0.25μm内径柱流速多用1mL/min～2mL/min，0.32μm最高可用到6mL/min～28mL/min，0.53μm可用到10mL/min以上)，确认无误后考虑色谱柱使用过一段时间后会污染，可以通过老化或者更换色谱柱解决。

6.检测器问题:(1)FID:重点检查喷嘴是否有堵塞；(2)ECD:检查尾吹管内插件，即色谱柱通往检测器的管路中的细石英管是否堵塞。ECD吸潮后也造成重复性差，可将ECD升温至300℃进行老化过夜。FID和ECD都是比较稳定的检测器，对于相同条件的同种仪器来说，对同一种标准物质的出峰时间和峰面积数值应相似，这也是判断仪器是否正常的一个有效证据。

检测器使用多长时间？可否联系过仪器售后技术人员？先听听他们建议为好。