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Rohs中测试PBB和PBDE中的些许问题，求教大神！

气质联用（GCMS）

  • 最近在新建测试PBB和PBDE的实验项目，其中有些问题甚是不解，请教大神指点，我想ROHS这一块应该有很多专家了吧？
    1. 标液问题：
    PBB和PBDE各有十种物质需要测试，这么说配置标准曲线就要准备20种标准溶液了。标液价格比较贵，而曲线基本上要每周新建的。标液母液浓度是50ppm，配置曲线是1,2,4,6,10ppm5个点，按照标准要求要用1ml容量瓶动容配置，关键是一瓶标液母液也就1ml，陪两次曲线可能母液就用完了。据我所知有实验室是200ul的内衬管作为容器，采用100ul微型注射器进行配置的，这样的话能节省标液母液。关键是这种配置方法没有宜居啊。另外采用单标溶液进行配置，要先配成混标，也太麻烦了。（配混标的话，是不是1到10直接混在一起就行，还是说哪几个适合混在一起？）
    所以，我想知道，各位大神，你们的标液是采用单标还是混标配置的？是仅仅配置今个常见的多溴联苯醚标液还是1到10溴都配置；你们配置标液的方法是什么？容量瓶还是内衬管粗略定容？
    2.关于前处理方式：
    标准里只有索式萃取，但是索式萃取太慢了，分析样件数量有限，我能否采取超声波萃取，如果用超声波萃取，那么一些参数怎么设定，有没有对应的标准参考呢？
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  • 该帖子已被版主-symmacros加3积分，加2经验;加分理由:发帖，详细。
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  • heiyecaihong

    第1楼2015/10/19

    应助达人

    我们以前用的是混标，标品太多不好管理

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  • tang566

    第2楼2015/10/19

    应助达人

    做定量分析，不能粗略定容。

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  • 特雷温

    第3楼2015/10/20

    我说的200ul内衬管定容不是用衬管去定容，而是比如加50ul标液，再加150ul溶剂，这样最后的体积近似为200ul。您觉得这样可以么？

    tang566(tang566) 发表:做定量分析，不能粗略定容。

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  • ruan651209

    第4楼2015/10/20

    可以，但容易引入偏差。
    最好是等差稀释，误差最小。
    就是标液与空白液1：1逐级，不用调节移液枪位置。

    特雷温(v2686842) 发表: 我说的200ul内衬管定容不是用衬管去定容，而是比如加50ul标液，再加150ul溶剂，这样最后的体积近似为200ul。您觉得这样可以么？

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  • 特雷温

    第5楼2015/10/20

    这种稀释方法有没有文件依据啊，会不会开不符合项？

    ruan651209(ruan651209) 发表: 可以，但容易引入偏差。
    最好是等差稀释，误差最小。
    就是标液与空白液1：1逐级，不用调节移液枪位置。

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  • 特雷温

    第6楼2015/10/20

    请问您用混标的话是怎么配置曲线的，是通过1ml的容量瓶定容么？一般多溴联苯醚的混标只有1ml一瓶，浓度是50ppm，一般曲线的最高点是10ppm，需要消耗母液0.2ml，这只是一个点就用这么多母液，一条曲线下来就用大半瓶母液了。一瓶混标要一万多人民币。。。曲线一般一周建一次。。。

    heiyecaihong(heiyecaihong) 发表:我们以前用的是混标，标品太多不好管理

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  • tang566

    第7楼2015/10/21

    应助达人

    有被开不符合的可能性。

    特雷温(v2686842) 发表: 这种稀释方法有没有文件依据啊，会不会开不符合项？

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  • ruan651209

    第8楼2015/10/21

    写记录，就10微升加90微升溶剂之类呀。
    没必要当面操作。

    特雷温(v2686842) 发表: 这种稀释方法有没有文件依据啊，会不会开不符合项？

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  • heiyecaihong

    第9楼2015/10/21

    应助达人

    最高点是5ppm好操作一点

    特雷温(v2686842) 发表: 请问您用混标的话是怎么配置曲线的，是通过1ml的容量瓶定容么？一般多溴联苯醚的混标只有1ml一瓶，浓度是50ppm，一般曲线的最高点是10ppm，需要消耗母液0.2ml，这只是一个点就用这么多母液，一条曲线下来就用大半瓶母液了。一瓶混标要一万多人民币。。。曲线一般一周建一次。。。

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  • 原天

    第10楼2015/10/21

    应助达人

    在作业指导书上写清流程，先定性，再定量！配个10PBDE的，这个能出峰就证明所有物质能出峰了。定性有数了，再准确定量。不然，那丁点标物那够。好几千块的混标。
    没有必要和硬性规定，每次必次跑标线。定性不过，就不必定量了。除非你的实验室，检测出多溴的概率太高。

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