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做加标回收率时,标品的浓度多大为宜?

液相色谱(LC)

  • 想做加标回收率,但是不知道如何确定添加的标准溶液的浓度!是应该跟样品的浓度一样大还是要小一点?请做过的前辈指教!谢谢
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  • gentlehorse

    第1楼2006/10/23

    应该与样品浓度相当,并且保证加标前的浓度和加标后的浓度都在分析的范围内

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  • Easy-Boy

    第2楼2006/10/23

    同意

    gentlehorse 发表:应该与样品浓度相当,并且保证加标前的浓度和加标后的浓度都在分析的范围内

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  • sgtyr

    第3楼2006/10/23

    如果样品中被测元素含量为以X,应该保证在线性范围内的前提下,分别加入X,2X,3X的标准。

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  • judyzhangcn

    第4楼2006/10/23

    那叫标准加入法,不叫加标回收.

    sgtyr 发表:如果样品中被测元素含量为以X,应该保证在线性范围内的前提下,分别加入X,2X,3X的标准。

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  • 9325

    第5楼2006/10/24

    一般为样品的80%,100%,120%

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  • mgmg6666

    第6楼2006/10/25

    了大家给我的回帖,再加上我自己的一些理解,我打算这样做加标回收实验,希望大家指出错误之处!
    实验名称:黄曲霉毒素的加标回收试验
    方法:HPLC法(柱后衍生)
    步骤:1.分别称量已知黄曲霉毒素含量为8ppb左右的花生酱样品25g,放入搅拌器中,往其中一份样品中加入1ml 500ppb的黄曲霉毒素标准品(由此1ml标准品引起的体积增加忽略不计)。
    2.分别在两个样品中加入5g氯化钠,125ml甲醇:水=60:40的提取液,放置30min。
    3.高速搅拌提取2min左右后按照国标的步骤过滤、稀释、过免疫亲和柱,再上机测定。
    计算:设已知样品(实际在HPLC测定的是其浓度一半的稀释液,为4ppb)4ppb的峰面积为A,加入标准品后样品的峰面积为B,加入1ml 500ppb的标准品后,标准品实际被稀释了125倍,即稀释后的浓度为4ppb,设4ppb的标准品峰面积为C,则回收率为(B-A)/C。
    这样做对吗?请前辈指教!

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