仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

【分享】色谱柱为什么会出现柱流失现象

wping10

2006/10/23

气相色谱（GC）

所有的色谱柱都有柱流失的现象，来源于固定相由于各种原因降解而产生的被洗脱物质。柱流失会随着温度的升高而加剧。一般，我们会在程序升温的条件下做一次空白试验，温度要升至色谱柱的温度上限，并持续该温度10－15分钟，这样就可以得到该色谱柱的正常流失曲线图。一般来说，极性固定相的流失率较高，较低温度下，它们的流失就很明显。如果您使用的检测器对固定相中任何原子或功能团都有特别灵敏的相应，那么柱流失就非常明显了。就算柱流失不是很严重，但由于检测器对柱内降解产物有较灵敏的响应，会导致很强的基线噪声。在氰丙基取代聚硅氧烷固定相与NPD系统或聚乙二醇柱与ECD系统中，这种现象就非常突出。
随着色谱柱的使用，柱流失会不断的升高。色谱柱暴露于有氧环境(空气)中或者持续在等于或接近色谱柱的上限温度条件下被使用，都会加速色谱柱的流失。柱流失突然或快速的升高则可能是色谱柱有损坏或GC系统有问题出现。而持续在高于色谱柱上限温度下操作使用，持续使色谱柱暴露在有氧环境中(通常由于泄漏)，或者不断分析的样品中有破坏性物质，这些都有可能是问题的原因。

一根色谱柱通常有两个温度极限，温度上限和温度下限。如果在低于温度下限的条件下实验，得到的色谱峰又圆又宽(柱效降低)，虽然色谱柱并不会受到什么损坏，但这样不能发挥色谱柱的正常功能。在达
到下限温度或是高于下限温度时，得到的色谱峰会有明显的好转。
温度上限一般有两个固定的数值。较低的是恒温极限，在该温度下色谱柱可以正常的使用，柱流失的寿命不会受到太大的影响。较高的数值是程序升温的极限，在此温度下色谱柱使用时问如果在lO—15分钟内，色谱柱的流失和寿命不会受到太大的影响。但如果持续时间过长，则会增加色谱柱的流失，缩短色谱柱的寿命，固定相和熔融石英管的惰性都有可能被破坏。

精
该帖子已被管理者-happy水中月设置为精华，下面是奖励记录：加10积分,加10声望

相关话题

sanbo206

第15楼2006/11/14

请教一下：怎样判断色谱柱的流失程度？

0

xiaoxueer

第19楼2006/11/15

非常感谢！您这些只是介绍的GC色谱的，HPLC色谱柱的流失现象又是怎样的呢？又如何注意不造成或者是尽量减少它的流失呢？再次感谢！

0

huanghua2002

第24楼2006/11/19

讲的很具体，谢谢
但有点小小的地方我没弄明白。
文提到柱流失的现象，来源于固定相由于各种原因降解而产生的被洗脱物质。就是说柱流失与固定相的分解有关，也就说柱流失的严重性应该与固定相的稳定性有关，好像与极性没直接关联，而文中提到“一般来说，极性固定相的流失率较高，”能解释下吗？或者能举个例子说明一下。谢谢！

0

ffxlt

第25楼2006/11/20

＂就是说柱流失与固定相的分解有关，也就说柱流失的严重性应该与固定相的稳定性有关，好像与极性没直接关联，而文中提到“一般来说，极性固定相的流失率较高，”能解释下吗？或者能举个例子说明一下。谢谢！＂
我也想问这个问题．
还有，柱流失程度如何判断？什么时候就不能用了？

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...