新人求助液相色谱问题

1.混合后过滤，还要注意用的过滤膜是水相还是有机。2.量筒即可。3.用超纯水朵过滤几次即可。最好有四个，过液相有机的，液相水相的，液相离子对的，质谱的。4.用混合过滤的，怕没过滤的有杂物，堵柱子。

第4个要注意：样品用流动相处理后也要再次过滤。注意是用有机相滤膜还是水相滤膜。

最好，混好溶液再过滤，防止进去颗粒杂志

1, 混合和过滤的先后次序是无所谓的,只要选择适合的膜即可,关于外面水膜,有机膜之类的,这个是很笼统的叫法,最好问清楚具体材质,然后选择适合的滤膜,常规的水箱是醋酸纤维膜,常规的有机相是NYLON或者PES的膜,不过,如果是单泵进样,混合好后的流动相必须经过脱气,不同极性和粘度的流动相混合后,会产生大量的化学气泡

2. 常规来说,流动相混合不需要很精确,量筒即可,如果有些样品对某相极其敏感的,需要精确比例,用移液管也可以

3, 溶剂过滤器的砂芯一般不需要特别处理,这个不是样品过滤,如2所说,流动相的比例不是需要很精确的,砂芯上残留的溶剂是极其微量的

4,一般建议都用流动相来溶解样品,除非流动相对样品的溶解不好,所谓的流动相,必须是过滤脱气之后的流动相,而且上样前需要过一次针式滤器过滤样品

应助达人

1、个人认为过滤后混合和混合后过滤是差不多的，过滤的主要作用还是去除杂质，仅仅加压过滤的过程中多了一步消除气泡的作用，但是流动相上机前超声也可以脱气泡，如果仪器上有脱气机影响就更小了；
2、用量筒还是用移液管主要看您混合的比例是多少，如果两者需要的体积都很大用移液管会比较麻烦，相反如果某种试剂需要的体积很小用量筒就会缺乏准确性，流动相比例的细微差别对测试一般影响不大，如果保留时间有漂移可以重新校正；
3、溶剂过滤器可以多配几个，有时流动相会用到许多种，使用时清洗会比较浪费时间，如果只有一个，可以正常清洗后使用前用对应的试剂进行润洗；
4、对照品或者供试品溶液用流动相来溶解可以防止出现较大的溶剂峰，就是用配好的流动相进行溶解

这个没有规定要求必须怎么样，不过流动相必须要过滤超声的，过滤是过滤掉细小的颗粒和杂质。

应助达人

1、感觉无所谓，但建议先混合。2、量筒或移液管都行哪个方便用哪个，关键是要坚持一致性。3、尽量空干，用相溶溶剂过滤，润洗几便，水相和有机相要换膜。4、多配一些过滤完后不要全加到色谱上，留下一部分供溶解样品用。实在不行现配一样的也行，不建议直接从仪器的溶剂瓶外取，容易带入杂质。