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干灰化法中炭化温度的控制讨论

  • 有水有渝
    2015/11/20
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 1、一般干灰化法的灰化温度在500-600度,基本控制在550度,那炭化温度是不是只要物料没有燃烧,高于550度也没有关系?
    2、使用电炉炭化时如何控制温度,下面是一组炭化时的样品,使用的是100mL的瓷坩埚,300度温度计的水银球部约与坩埚的上沿齐平,在开通风的情况下,测得温度约在290度,没有更大量程的温度计了。1000W的炉丝,旋纽约调节至80%功率(使用独立的调压器,输出电压175V左右),炉丝明显发红,但样品未见发红。

    3、下面图片来自《饲料中锰的测定能力验证—干灰化法与微波消解法结果比对

    如何界定所述的低温、中温、高温,上图中的试样发红是否有关系,从作者的分析结果来看,这个炭化过程没有问题的。
    5、我们做过同一个样品的低温、中温、高温的实验,将电炉的调节旋纽开至最大功率,以调压器的输出电压来界定这三个温度,其中低温输出电压125V,炉丝微红;中温输出电压175V,炉丝红;高温输出电压220V,结果低温的烧失量约为中高温烧失量的60%左右,同一温度下还平行测定了炭化30分钟与60分钟的比较,结果中高温组不同温度、不同炭化时间对烧失的结果无明显差异,不同组烧失量的绝对差值小于0.5%。
    6、将低温炭化的样品放入室温下的马弗炉中,设定温度550度,在显示炉温达到550度时将样品取出次却,测得失重与直接在电炉上的中高温炭化的样品没有明显区别。
    调压器是下面这个样式的
  • 该帖子已被版主-henkyq加5积分,加2经验;加分理由:很好的讨论话题
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2015/11/20

    炭化就是将样品烧完,前提是过程中不能有飞溅现象,控制好温度就行
    比对图表看不到哦

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  • 有水有渝

    第2楼2015/11/21

    应助达人

    关键是在什么条件下烧完,300度下、500度下、1000度下都可以烧完,只要干燥、不产生大量剧烈气体,一般也不会有飞溅,炭化温度超过550度合适吗?
    控制好温度,这个温度是多少?
    文中没有比对图表,只有几张照片,

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:炭化就是将样品烧完,前提是过程中不能有飞溅现象,控制好温度就行
    比对图表看不到哦

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  • 秋月芙蓉

    第3楼2015/11/21

    记得在烧到最后,都是将电炉调至最大功率

    有水有渝(xky0230699) 发表: 关键是在什么条件下烧完,300度下、500度下、1000度下都可以烧完,只要干燥、不产生大量剧烈气体,一般也不会有飞溅,炭化温度超过550度合适吗?
    控制好温度,这个温度是多少?
    文中没有比对图表,只有几张照片,

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  • 冰山

    第4楼2015/11/22

    应助达人

    碳化温度可以到550?C这么高吗?某些样品测重金属时需要进行灰化,灰化温度也就是这个温度吧?
    碳化的目的是为了应该就是为了防止加酸等试剂后才灰化时产生飞溅,一般100?C多不到200?C应该就行了吧?没必要要求准确的碳化温度吧?
    不是行家,权作讨论

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  • hsz123456

    第5楼2015/11/22

    灰化温度应逐步升高避免试液溅出,影响分析结果。不要太纠结温度多少,只要能达到灰化目的就行。

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  • 有水有渝

    第6楼2015/11/22

    应助达人

    没有纠结具体控制在某个温度点上,但肯定有一个范围吧,以我上面有温度计的那个,1000W有电炉,只开了80%的功率,水银温度计5cm左右悬空温度就已经290了,炉面温度绝对要超过300度的,从验证结果来看,带温度计的那个,炭化失重与灰化失重差值在1%以内,是否说明样品在电炉上都已经基本灰化完成了,所以我认为炭化温度在150-250度左右比较合理(当然样品也要看粉末状的还是颗粒状的,颗粒状的温度可以略高,同时可以采取梯度升温过程),帖中的那两个炭化温度我认为都已经偏高,可以达到使样品基本完全灰化的温度了,且是1个小时内基本完成炭化、灰化过程,而不是标准方法规定的光灰化就需3-5小时。

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  • 有水有渝

    第7楼2015/11/22

    应助达人

    您说的是标准原则性说法,想写成具体的SOP可执行性就比较差,因为这个原则变化的范围太广了,且对人员的要求比较高。

    hsz123456(hsz123456) 发表:灰化温度应逐步升高避免试液溅出,影响分析结果。不要太纠结温度多少,只要能达到灰化目的就行。

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  • yzx2011

    第8楼2015/12/27

    应助达人

    碳化温度小于灰化温度,电炉也不可能有这么高温度。不知道您做什么,碳化前没加助燃剂吗

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