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粘度计/流变仪
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药典中黏度的测定
zhaoguobin
2015/11/23
私聊
粘度计/流变仪
黏
度系指流体对流动的阻抗能力,采用动力黏度、运动黏度或特性黏数以表示之。测定液体药品或药品溶液的黏度可以区别或检查其纯杂程度。
流体分牛顿流体和非牛顿流体两类。牛顿流体流动时所需剪应力不随流速的改变而改变,纯液体和低分子物质的溶液属于此类;非牛顿流体流动时所需剪应力随流速的改变而改变,高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体和表面活性剂的溶液属于此类。
黏度的测定可用黏度计。黏度计有多种类型,本药典采用毛细管式和旋转式两类黏度计。毛细管黏度计因不能调节线速度,不便测定非牛顿流体的黏度,但对高聚物的稀薄溶液或低黏度液体的黏度测定影响不大;旋转式黏度计适用于非牛顿流体的黏度测定。
液体以1cm/s的速度流动时,在每1cm<2>平面上所需剪应力的大小, 称为动力黏度,以Pa·s为单位。在相同温度下,液体的动力黏度与其密度的比值,再乘10<6>,即得该液体的运动黏度,以mm<2>/s为单位。本药典采用在规定条件下测定供试品在平氏黏度计中的流出时间(s),与该黏度计用已知黏度的标准液测得的黏度计常数(mm<2>/s<2>)相乘,即得供试品的运动黏度。
溶剂的黏度η<>常因高聚物的溶入而增大,溶液的黏度η与溶剂的黏度η<>的比值(η/η<>)称为相对黏度(η<>), 常用在乌氏黏度计中的流出时间的比值(T/T<>)来表示;当高聚物溶液的浓度较稀时,其相对黏度的对数值与高聚物溶液浓度的比值,即为该高聚物的特性黏数。根据高聚物的特性黏数可以计算其平均分子量。
仪器用具 (1)恒温水浴可选用直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机玻璃缸,附有电动搅拌器与电热装置,供测定运动黏度时应能恒温±0.1℃,供测定特性黏数时应能恒温±0.05℃。
(2)温度计分度为0.1℃。
(3)秒表分度为0.2秒。
(4)平氏黏度计(图1) 可根据需要分别选用毛细管内径为0.8mm±0.05mm、1.0mm±0.05mm、1.2mm±0.05mm、1.5mm±0.1mm或2.0mm±0.1mm的平氏黏度计。
(5)旋转式黏度计。
(6)乌氏黏度计(图2) 除另有规定外,毛细管E内径为0.5mm±0.05mm,长140mm±5mm;测定球A的容量为3.5ml±0.5ml(选用流出时间在120~180秒之间为宜)。
第一法(用平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度) 照各药品项下的规定,取毛细管内径符合要求的平氏黏度计1支,在支管F上连接一橡皮管,用手指堵住管口2,倒置黏度计,将管口1插入供试品(或供试溶液,下同)中,自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球C与A并达到测定线m<>处,提出黏度计并迅速倒转,抹去黏附于管外的供试品,取下橡皮管使连接于管口1上,将黏度计垂直固定于恒温水浴中,并使水浴的液面高于球C的中部,放置15分钟后,自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球A并超过测定线m<>,开放橡皮管口,使供试品在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线m<>下降至测定线m<>处的流出时间。依法重复测定3次以上,每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的±5%。另取一份供试品同样操作,并重复测定3次以上。以先后两次取样测得的总平均值按下式计算,即为供试品的运动黏度或供试溶液的动力黏度。
运动黏度(mm<2>/s)=Kt
动力黏度(Pa·s)=10<6>·Kt·ρ
式中 K为用已知黏度的标准液测得的黏度计常数,mm<2>/s<2>;
t 为测得的平均流出时间, s;
ρ为供试溶液在相同温度下的密度,Kg/m<3>。
第二法(用旋转式黏度计测定动力黏度)照各药品项下的规定,按照仪器说明书操作,并按下式计算供试品的动力黏度。
动力黏度(Pa·s)=K'α 式中 K'为用已知黏度的标准液测得的旋转式黏度计常数;α为偏转角。
第三法(用乌氏黏度计测定特性黏数)取供试品,照各品种项下的规定制成一定浓度的溶液,用3号垂熔玻璃漏斗滤过,弃去初滤液(约1ml),取续滤液(不得少于7ml)沿洁净、干燥乌氏黏度计的管2内壁注入B中,将黏度计垂直固定于恒温水浴(水浴温度除另有规定外,应为25℃±0.05℃)中,并使水浴的液面高于球C,放置15分钟后,将管口1、3各接一乳胶管,夹住管口3的胶管,自管口1处抽气,使供试品溶液的液面缓缓升高至球C的中部,先开放管口3,再开放管口1,使供试品溶液在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线m<>下降至测定线m<>处的流出时间,重复测定两次,两次测定值相差不得超过0.1秒,取两次的平均值为供试液的流出时间(T)。取经3号垂熔玻璃漏斗滤过的溶剂同样操作,重复测定两次,两次测定值应相同,为溶剂的流出时间(T<>)。按
下式计算特性黏数:
1nη<>
特性黏数=────c
式中 η<>为T/T<>;
c为供试液的浓度,g/ml。
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