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日立2000石墨炉样品暴沸

  • ranranxuan
    2015/11/24
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 日立Z2000石墨炉,微金,1%硫脲。升温程序干燥,70-110度,15秒,灰化,170-280度,20秒。有些样品不暴沸,同一批次里,,有的暴沸。很苦恼。
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  • qq250083771

    第1楼2015/11/24

    应助达人

    70-110度,15秒
    改为30s

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  • ranranxuan

    第2楼2015/11/24

    这个也改过了。也暴沸。我想分阶段干燥。斗都失败了。过不去100度的坎。

    qq250083771(qq250083771)发表:70-110度,15秒
    改为30s

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  • mengzhaocheng

    第3楼2015/11/24

    应助达人

    升温过程慢一点行不行呢

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  • 夕阳

    第4楼2015/11/24

    应助达人

    干燥和灰化温度太低,并且干燥时间太短。我的经验:干燥温度70~170,50秒。灰化400~600,20秒。你可以试试看。

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  • hotdog2006

    第5楼2015/11/24

    同意楼上的说法,主要是干燥条件没有掌握好。

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  • ranranxuan

    第6楼2015/11/24

    需要说明的是,一批样品里就那几个样品这样。换了新管,新石墨环,都是如此。摸索升温条件,从50度升温到500度,设定60秒,到100度左右就暴沸了。索性重新做样品吧。不能因为这几个样品耽误了。另外出背景峰,灰化阶段在170度,到250度就出完了。不用到400多度灰化吧。

    夕阳(anping)发表:干燥和灰化温度太低,并且干燥时间太短。我的经验:干燥温度70~170,50秒。灰化400~600,20秒。你可以试试看。

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  • hujiangtao

    第7楼2015/11/24

    应助达人

    是不是跟样品基质有关

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  • ranranxuan

    第8楼2015/11/25

    都是一个批次。回头把样品找出来,看看什么类型的样品。

    hujiangtao(hujiangtao)发表:是不是跟样品基质有关

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  • 夕阳

    第9楼2015/11/25

    应助达人

    石墨管是原装的吗?此外楼主可以找电工帮忙测测石墨炉在200度时的交流电流吗?

    ranranxuan(ranranxuan)发表:需要说明的是,一批样品里就那几个样品这样。换了新管,新石墨环,都是如此。摸索升温条件,从50度升温到500度,设定60秒,到100度左右就暴沸了。索性重新做样品吧。不能因为这几个样品耽误了。另外出背景峰,灰化阶段在170度,到250度就出完了。不用到400多度灰化吧。

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  • ranranxuan

    第10楼2015/11/25

    原装的。之前是国产理焙。因为调不好温度,所以换成进口原装的。就那几个样品这样。可能仪器疲劳了。不到2个月时间做了9000件样品。一天最多600件。

    夕阳(anping)发表:石墨管是原装的吗?此外楼主可以找电工帮忙测测石墨炉在200度时的交流电流吗?

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