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农残检测Q法遇到的一些问题

  • liugod0814
    2015/11/24
  • 私聊

农残检测

  • 这段时间做Q法的方法确认,参考EN的缓冲盐体系做提取,单纯的用PSA作为净化填料,得到的净化液一部分直接上液质,另一部分氮吹用乙酸乙酯复溶上气质,现在出现了一些问题,同样的项目在液质上的回收率很不错,但是在气质上回收率却不好,如下图,想和大家讨论一下原因是什么?现在我初步有一些想法,1、氮吹复溶导致的损失;2、气质自身的仪器问题,比如衬管脏了。有经验的同志们来讨论吧~~~
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  • zjn1123

    第1楼2015/11/24

    应助达人

    PSA对样品的净化不完全,液质取一部分稀释后上机,基质效应不明显。气质就不行了,基质效应比较明显一些。不知道你做没做基质标,或者考虑PTV直接乙腈上样

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  • 雾非雾

    第2楼2015/11/24

    应助达人

    Q法是不是用乙腈提取的?PSA净化后液体也是乙腈的,您是用乙腈液进样LCMSMS的?

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  • liugod0814

    第3楼2015/11/24

    对的,只用PSA的话,样品的颜色还比较深,呈淡淡的黄色。液质气质我都是拿基质做的标曲,液质的回收率就非常好,而气质就不行。对于液质来说,我都是拿净化液直接过0.2μm的滤膜就上样了,没有加其他溶剂进行稀释,对于气质来说,只是增加了一步氮吹干净化液,加乙酸乙酯复溶,过膜上机。

    zjn1123(zjn1123) 发表:PSA对样品的净化不完全,液质取一部分稀释后上机,基质效应不明显。气质就不行了,基质效应比较明显一些。不知道你做没做基质标,或者考虑PTV直接乙腈上样

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  • liugod0814

    第4楼2015/11/24

    我的Q法直接拿1%乙酸乙腈提取,PSA净化液过膜上LCMSMS,净化液氮吹加乙酸乙酯复溶上GCMSMS

    雾非雾(mcds) 发表:Q法是不是用乙腈提取的?PSA净化后液体也是乙腈的,您是用乙腈液进样LCMSMS的?

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  • liugod0814

    第6楼2015/11/24

    我用的是基质标曲

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:气质必须得用基质标

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  • 雾非雾

    第7楼2015/11/24

    应助达人

    您有没有试试只用乙腈萃取,结果如何?

    liugod0814(liugod0814) 发表: 我的Q法直接拿1%乙酸乙腈提取,PSA净化液过膜上LCMSMS,净化液氮吹加乙酸乙酯复溶上GCMSMS

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  • zyl3367898

    第8楼2015/11/24

    应助达人

    净化不好,液质照样能做好,但气质就娇嫩了,出不好,对气质来说,还是前处理要重要些,楼主上气质的样品经过氮吹了,基质配标液时,基质是不是氮吹后加的乙酸乙酯做的基质。

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  • liugod0814

    第9楼2015/11/25

    样品是经过氮吹再加乙酸乙酯复溶,标品的基质液是同样的氮吹加乙酸乙酯复溶得到的。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:净化不好,液质照样能做好,但气质就娇嫩了,出不好,对气质来说,还是前处理要重要些,楼主上气质的样品经过氮吹了,基质配标液时,基质是不是氮吹后加的乙酸乙酯做的基质。

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  • liugod0814

    第10楼2015/11/25

    这个倒是没有试过,文献里的Q法提取都是酸化的乙腈哦

    雾非雾(mcds) 发表: 您有没有试试只用乙腈萃取,结果如何?

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