EHD36-湿法消解-原子吸收法连续测定土壤中铅、镉、铜、锌

EHD36-湿法消解-原子吸收法连续测定土壤中铅、镉、铜、锌

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　作者：喻帛

摘 要：用EHD36消解仪进行消解，探索出利用硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系实现土壤中铅、镉、铜、锌全分析的消解方法。避免使用盐酸，既能达到全量分析的要求，又能使基体干扰降到最小。通过对土壤有证标准物质的多次测定，测定值均在其保证值范围内，铅、镉相对标准偏差为0.2％ ～4.0％ ，铜、锌相对标准偏差为1.2％ ~2.7％。
关键词: 原子吸收法 EHD36 土壤 铅、镉、铜、锌
1、引言　
　　土壤受到重金属的污染后，不但影响作物的生长而且进入食物链后会对人体健康产生极大危害，土壤中的有毒有害物质也是大气污染和水体污染的重要污染来源，因此监测土壤中重金属含量的变化对保证农产品质量安全和环境保护具有重要意义。《GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》、《GB/T 17138-1997 土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法》测定铅、镉、铜、锌需采用不同的前处理方法，既费时又费力。 两个国标所用消解体系均为盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸，使用盐酸会给实际操作带来诸多不便，主要有：（1）盐酸为易制毒化学品，监管严格；（2）一般进口盐酸才满足痕量分析的使用要求，但进口盐酸需要办证征收额外费用且采购周期长；（3）盐酸引入氯离子对石墨炉测定的干扰非常明显。
　　本文结合本实验室的条件，以土壤标准品为研究对象，利用莱伯泰科DigiBlockEHD36-iTouch消解仪及配套使用的具盖聚四氟乙烯消解管对GBW07424、GBW07429、GBW07430系列有证土壤标准物质进行消解，探索出实现铅、镉、铜、锌全分析的硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系，质控样定值准确，避免使用盐酸，节省人力物力，为今后大规模开展土壤中重金属污染物的测定提供技术支持。
２、实验
主要仪器与试剂
　　莱伯泰科DigiBlock EHD36-iTouch消解仪及配套使用的具盖聚四氟乙烯消解管；耶拿contr AA700原子吸收分光光度计；BP 211D Sartorious电子天平；101-1-BS电热恒温鼓风干燥箱（上海跃进医疗器械厂）；浓硝酸（EMSURER，Merk）；氢氟酸（SuprapurR，Merk）；高氯酸（SuprapurR，Merk）；硝酸钯溶液C(Pd)：1g/L；磷酸二氢铵溶液10g/L；硝酸镁溶液1g/L；铅、镉、铜、锌单元素溶液标准物质均为1000μg/mL（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院研制），标准使用液是用1 000 mg／L标准贮备液逐级稀释而成。分析过程中全部用水均使用Milli-QA10超纯水器产水，均使用符合国家标准分析纯以上化学试剂。所用玻璃仪器及聚四氟乙烯容器均需以20%硝酸浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用超纯水冲洗干净。
仪器工作条件
　　耶拿contr AA700原子吸收分光光度计，石墨炉程序升温参数见表1（测铅、镉），火焰原子吸收分光光度计的工作条件见表2（测铜、锌）

５、注意事项

　　（1）湿法消解过程中，室内环境的控制非常重要。实验室需无尘，通风厨、消解仪、

操作台面、烘箱、等必须清洁无尘，所用的器皿和试剂以及去离子水均不能含痕量锌。在实验之前，用约20%硝酸浸泡所有器皿12 h以上，且用大量自来水、超纯水仔细冲洗干净。此外，加酸过程中乳胶手套、护手霜均会影响测定结果，我们整个实验过程中使用洁净的薄膜手套、避免使用化妆品。

　　（2）由于消解时使用氢氟酸，故不能使用玻璃制品，如移液管、烧杯、表面皿等，否则将严重影响测定结果。

　　（3）消解完后的消解液必须赶酸，否则将导致测定结果明显偏低，本次实验条件赶酸两次，每次10mL超纯水赶酸。赶酸时将试样蒸至不流动的湿盐状态，不可干透，因为此时铁盐可能因脱水生成难溶的氧化物而包夹待测金属，使结果偏低。
参考文献：

张扬祖：《原子吸收光谱分析应用基础》，华东理工大学出版社

GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

GB/T 17138-1997 土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法