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质量轴偏离 怎么校正回来

  • 潇湘布衣
    2015/11/29
  • 私聊

ICP-MS

  • 本人操作7700X型号ICP-MS,质量轴经常偏离,以前一两个月出现一次,最近几个月几乎每次开机都遇到同样情况;质量数7计数正常,峰型稍宽;质量数89和205峰偏离的太厉害技术分别为几十和几百(1ppb调谐液);昨天下午给锥和离子透镜清洗了还是一样;在这里请教一下各位,像我这样的情况如何处理呢?谢谢!
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  • 潇湘布衣

    第1楼2015/11/29

    EM调谐的时候显示由于离子透镜电压超出范围,自动信号设置透镜调谐失败,EM设置已终止;质量轴分辨率调谐的时候出现未找到用于优化的峰,参数已恢复,调谐已终止,请检查硬件设置中采集的质量数和调谐溶液。

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  • timstoicpms

    第3楼2015/11/29

    质量轴漂移的原因,见下图:

    建议:购买 In 和 U元素单标,加入到安捷伦调谐液中。使用 7Li 115 In 238U 做质量轴

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  • timstoicpms

    第4楼2015/11/29

    检测器EM 选用80 amu(40Ar40Ar)调谐。因为之前你的质量轴 寻峰错误,导致现在 80amu 不对位置。

    潇湘布衣(v2814991) 发表:EM调谐的时候显示由于离子透镜电压超出范围,自动信号设置透镜调谐失败,EM设置已终止;质量轴分辨率调谐的时候出现未找到用于优化的峰,参数已恢复,调谐已终止,请检查硬件设置中采集的质量数和调谐溶液。

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  • 光哥

    第5楼2015/11/30

    应助工程师

    非洁净环境下,调谐液用过一段时间后B的含量也会升高,并且升得很高。因此低质量数也可以使用amu=11来校正

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  • 阶前尘

    第6楼2015/11/30

    应助达人

    很好的建议,我试过单标校正,不过注意混标之间的干扰

    timstoICPMS(timstoICPMS)发表: 检测器EM 选用80 amu(40Ar40Ar)调谐。因为之前你的质量轴 寻峰错误,导致现在 80amu 不对位置。

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  • 潇湘布衣

    第7楼2015/12/01

    出现这问题后尝试用出水做12 56 80调谐 发现12计算正常 56 80灵敏度很低 用10ppb调谐液在四极杆里做质量轴分辨率的设置 89 205还是找不到峰 ;后来用纯水在四极杆下做12 56 80做质量轴分辨率 发现成功了 借着做1ppb调谐液发现质量轴和计数也正常 问题终于给解决了;不过现在有个问题是昨天做205质量轴还是204.95 今天调谐发现变204.65了 又重新校正了一次?请问各位这是我调谐液不干净引起的吗?

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  • timstoicpms

    第8楼2015/12/02

    不一定是 调谐液不干净,很可能是进样系统有元素残留。
    如果你没法搞到 7Li 115In 238U 做质量轴,那你以后干脆就别做了。

    潇湘布衣(v2814991) 发表:出现这问题后尝试用出水做12 56 80调谐 发现12计算正常 56 80灵敏度很低 用10ppb调谐液在四极杆里做质量轴分辨率的设置 89 205还是找不到峰 ;后来用纯水在四极杆下做12 56 80做质量轴分辨率 发现成功了 借着做1ppb调谐液发现质量轴和计数也正常 问题终于给解决了;不过现在有个问题是昨天做205质量轴还是204.95 今天调谐发现变204.65了 又重新校正了一次?请问各位这是我调谐液不干净引起的吗?

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  • 潇湘布衣

    第9楼2015/12/04

    应该不是元素残留,出现质量轴偏离的时候 我用5%硝酸冲洗10分钟再纯水5分钟,搞了几个来回都没用

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  • timstoicpms

    第10楼2015/12/04

    你先改成 23Na 140Ce 205Tl 做质量轴,看看是否能校正。
    然后在 Nogas模式下监测 6Li 7Li 88Sr 89Y 的计数,用数据来说话。

    潇湘布衣(v2814991) 发表:应该不是元素残留,出现质量轴偏离的时候 我用5%硝酸冲洗10分钟再纯水5分钟,搞了几个来回都没用

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