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石墨炉做铍 问题

  • 万事大吉
    2015/11/30
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 各位高手,如今用石墨炉原子吸收做铍的过程中,为什么标准曲线上的点总是一针高一针低,高低出现的可能没有规律,已经换了新的石墨管,进样针调节也没问题,干燥120 20 30;160 20 30;灰化1500 20 30 ;原子化 2300 3s,注)已经对灰化和原子化的温度每50℃或者100℃上下进行了调节,仍没有好转,请教各位高手还有什么可以优化的啊,谢谢!!!之前有做过的,是很好做的,而且做得还很好,这次已经做了3天了,直接郁闷了,求教各位高手,谢谢
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  • 冰山

    第1楼2015/12/01

    应助达人

    一针高一针低的现象可能是有残留。楼主以前没有这个问题,那么现在改变了什么操作没有?测别的元素如铅铬也有这个现象吗?
    另外,把数据传上来看看更好

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  • 万事大吉

    第2楼2015/12/02

    之前没有出现过类似的问题,一针高一针低的现象,我的理解是,如果有残留的话,是不是应该同一个浓度的两针第二针较高呢,而现实是同一浓度的第一针较高,现在没有改变什么,只是前段时间换了一个新的石墨锥,做其它元素(如铅镉钴钡铜等等)是没有问题的。

    冰山(yang_qingwen) 发表:一针高一针低的现象可能是有残留。楼主以前没有这个问题,那么现在改变了什么操作没有?测别的元素如铅铬也有这个现象吗?
    另外,把数据传上来看看更好

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  • 冰山

    第3楼2015/12/02

    应助达人

    从你提供的数据及谱图来看看,问题没有你认为的那么严重。尤其从0.00ug/L,0.8ug/L,1.6ug/L这几个点的值我认为是正常的,另外的图看不太清楚。单从谱图上来看,峰形正常,原子化后期曲线归零,说明残留并不严重。只是出峰时间略迟,可以适当提高灰化温度时间,不去解决也是可以的

    万事大吉(v2951809) 发表: 之前没有出现过类似的问题,一针高一针低的现象,我的理解是,如果有残留的话,是不是应该同一个浓度的两针第二针较高呢,而现实是同一浓度的第一针较高,现在没有改变什么,只是前段时间换了一个新的石墨锥,做其它元素(如铅镉钴钡铜等等)是没有问题的。

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  • 万事大吉

    第4楼2015/12/02

    是的,前几个点的吸光度值可以说是正常的,但是4ug/L的吸光度值就严重的不对了,明显低于3.2ug/L的点,而且重复做了好几遍,前四个点(不包括0点)的吸光度线性非常好,到了最后一个点就低了,比前面的第四点要低很多,不知是什么原因。

    冰山(yang_qingwen) 发表: 从你提供的数据及谱图来看看,问题没有你认为的那么严重。尤其从0.00ug/L,0.8ug/L,1.6ug/L这几个点的值我认为是正常的,另外的图看不太清楚。单从谱图上来看,峰形正常,原子化后期曲线归零,说明残留并不严重。只是出峰时间略迟,可以适当提高灰化温度时间,不去解决也是可以的

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  • 悠旸

    第5楼2015/12/05

    看了楼主的数据,首先仪器的灵敏度应该无问题,标准一直到3.2ppb的重复性也理想,关键是4ppb那个点吸光度突然降低的问题。
    我的想法是:
    1.检查进样针是否稳定,一定确保样品完全注入石墨管。也可以这样检查,在石墨炉控制窗口清洗进样针,然后迅速控制抬起进样针,仔细观察毛细管内液体是否有回液现象,如果有说明单向阀有问题,需要拆下清洗或者更换。
    2.在排除进样器问题的前提下,先不要做曲线,重复3次测试4ppb,看看重复性是否理想。如果重复性不佳可以换换基该试试,可以按照推荐尝试Mg(NO3)2,也可以试试0.1%镧溶液。
    不知道是否有帮助

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  • 万事大吉

    第6楼2015/12/07

    非常感谢老师的回复,对于进样针因为是有摄像头的,所以样品能够看到全部注入石墨管,另外,在进样的过程中观察进样针,并没有回液的现象,另外在单项测定 4ppb的标液时候,信号值在推荐信号值范围内,而且平行性比较好,RSD为2.1%,现在不知道该如何去找原因了。

    悠旸(ihqs) 发表:看了楼主的数据,首先仪器的灵敏度应该无问题,标准一直到3.2ppb的重复性也理想,关键是4ppb那个点吸光度突然降低的问题。
    我的想法是:
    1.检查进样针是否稳定,一定确保样品完全注入石墨管。也可以这样检查,在石墨炉控制窗口清洗进样针,然后迅速控制抬起进样针,仔细观察毛细管内液体是否有回液现象,如果有说明单向阀有问题,需要拆下清洗或者更换。
    2.在排除进样器问题的前提下,先不要做曲线,重复3次测试4ppb,看看重复性是否理想。如果重复性不佳可以换换基该试试,可以按照推荐尝试Mg(NO3)2,也可以试试0.1%镧溶液。
    不知道是否有帮助

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  • 悠旸

    第7楼2015/12/09

    这样看还有一个可能性,估计是用自动稀释做的曲线,除了4ppb那个点其他都是自动加了稀释液,有些怀疑是不是稀释液的问题。
    可以从自动进样器上把稀释液的杯子拿开,不加稀释液,只取不同体积的标液做曲线试试。

    万事大吉(v2951809) 发表: 非常感谢老师的回复,对于进样针因为是有摄像头的,所以样品能够看到全部注入石墨管,另外,在进样的过程中观察进样针,并没有回液的现象,另外在单项测定 4ppb的标液时候,信号值在推荐信号值范围内,而且平行性比较好,RSD为2.1%,现在不知道该如何去找原因了。

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  • 万事大吉

    第8楼2015/12/10

    好的,这个到还没有试试,明天试一下。

    悠旸(ihqs) 发表: 这样看还有一个可能性,估计是用自动稀释做的曲线,除了4ppb那个点其他都是自动加了稀释液,有些怀疑是不是稀释液的问题。
    可以从自动进样器上把稀释液的杯子拿开,不加稀释液,只取不同体积的标液做曲线试试。

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