妇科调经片中芍药苷的检测
样品制备
制备方法 | 1. 对照品:取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含45 μg的溶液,即得。 2. 供试品:取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率320 W,频率40 kHz) 15分钟,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,离心,精密量取上清液25 mL,置分液漏斗中,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次15 mL,合并正丁醇液,蒸干,残渣加稀乙醇适量使溶解,转移至10 mL量瓶中,加稀乙醇至刻度,摇匀,即得。 |
分析条件
色谱柱 | Spursil C18 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:82006) |
流动相 | 乙腈:0.1%磷酸溶液=14:86 |
流速 | 1.0 mL/min |
柱温 | 30 ℃ |
检测器 | UV 230 nm |
进样量 | 10 μL |
色谱图
对照品
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 13.588 | 378267 | 23404 | 15949.121 | 1.003 | -- |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 13.741 | 51480 | 3302 | 17129.082 | 0.987 | -- |