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原子荧光标准曲线的截距问题，望大神指点

loveyhh

2015/12/09

最近用天瑞的原子荧光AFS200T测地表水中硒时出现的问题，当我曲线的线性范围是0~20ug/L时，线性相关系数为0.999，而截距为-59左右，这样就导致我在测实际样品时，在荧光值为0.5左右时，仪器自己反应出来的浓度有0.3ug/L，这已经超出标准的检出限了，而我用标准空白和载流空白进样测定时，得到的浓度也在0.3ug/L左右，这就说明我的曲线截距对样品浓度的计算有很大影响了，本来是未检出的样品都被测定出超出方法检测线。当我把曲线的线性范围调整到0~5ug/L时，截距为-23左右，这样的曲线用来测地表水，最后就能报未检出。想请教几个问题：
1 标曲的截距到底是什么原因产生的？有的同事说是因为荧光淬灭，在低浓度时淬灭个几十荧光值，而当高浓度时淬灭的荧光值相对本身的荧光值而言影响就很小了，所以导致最终出现比较大的截距。我个人比较同意这个观点，但是我在看荧光淬灭产生的原因时，发现就有点说不通了，只有在高浓度时才会发生荧光自淬灭，低浓度基本不会出现。
2 通过实践证明，缩小曲线的线性范围确实是能降低截距，这个该如何解释？用荧光淬灭确实比较容易说的通
3 在做砷的时候，由于低浓度的砷也有很大的荧光值，所以就算截距在-50左右，依然不会有太大影响（在其他帖子上看到这样的说法：截距在标曲的第一个点的荧光值的十分之一都算合理）。那么我在实验条件优化之后，在测硒、锑、汞这些荧光响应值相对较小的元素时，如何避免应为截距的问题而导致的误差？
4 为什么在测汞的时候，会出现截距为正，而在测硒、砷、锑时截距都是负的。
ps：对于标准曲线的配置，我个人还是比较信任自己的操作的。我做曲线都是自己手工配置5~6个点，包括标准空白。

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calfstone

第1楼2015/12/25

截距产生的原因可能是测定过程的误差。要做截距的统计学检验。如果单纯以数值大小来评判很多东西讲不通。
GB/T 22554-2010 基于标准样品的线性校准

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loveyhh

第2楼2016/01/04

嗯嗯，我看看那个标准！谢谢大神
calfstone(calfstone) 发表:截距产生的原因可能是测定过程的误差。要做截距的统计学检验。如果单纯以数值大小来评判很多东西讲不通。
GB/T 22554-2010 基于标准样品的线性校准

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love20101006

第3楼2016/04/14

你可以强制过零点

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loveyhh

第4楼2016/05/06

我的仪器没有这个功能
love20101006(love20101006) 发表:你可以强制过零点

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07sakura

第5楼2016/07/07

截距的实际意义是当你物质浓度为0时，仪器还有正或者负的吸收，你要分析这种系统偏差的产生原因，可能来自于样品的前处理，比如前处理过程中样品的损失（截距为负），也可能来自于本底干扰（截距为正）；

1

p3118911

第6楼2016/10/19

原子荧光测砷是没有这个功能过零点的，表示赞同。期待有专家解答

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