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【金秋计划】检测工作方法验证的8个技术指标如何验证

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2024/09/12

在检测工作中，如何确保我们的检测结果既准确又可靠？需要关注哪些指标呢？

关注准确度、精密度、线性、检测限、定量限以及特异性，可以帮助我们在复杂多变的实验环境中，获得高质量的数据。
一、准确度

准确度是反映方法系统误差和随机误差的综合指标。检验准确度可采用以下几个方法：

（1）是使用标准参考物质进行分析测定，比较测定值与保证值，其绝对误差或相对误差应符合方法规定的要求。
通常应完成1—2个浓度水平的有证标准物质的测定，每个浓度水平要求采用至少6份同样的标准物质进行测定，计算测定结果的平均值、标准偏差与相对标准偏差。准确度（％）=平均检测浓度／标示浓度×100。

（2）是在没有有证标准物质情况下，应在样品基质中添加分析物测定回收率。应至少选择3个添加浓度，并且包含一定的浓度范围，定量限或靠近定量限的浓度为必选浓度，如果样品具有容许限，该容许限也是必选浓度。每个浓度水平至少平行测定6次，计算测量结果的平均值、标准偏差与相对标准偏差。回收率（％）=（加标试样测定值一试样测定值）／添加浓度×100。对于有机待测物，回收率指标应满足表1的要求；对于元素分析，回收率指标应在90％～110％之间。

（3）是对同一样品用不同原理的分析方法测试比对。不同待测物浓度范围内回收率要求不同

二、精密度
精密度是指在规定条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。精密度包括方法重复性和方法重现性两个分指标。

（1）重复性：是在重复性条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。重复性条件是指在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象取得相互独立测试结果的条件。重复性表征了该方法实验室内的精密度。
制定的标准方法必须进行方法的精密度试验，以考察其是否精确可靠。重复性试验过程中，选择3个不同浓度水平样品，每个浓度水平至少6次平行测定，计算出平均值、标准偏差和相对标准偏差，其相对标准偏差应符合表2要求。

（2）重现性：是在再现性条件下，测试结果之间的一致程度。再现性条件是在不同实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，从同一被测对象取得测试结果的条件。
再现性表征了该方法在实验室间的精密度，用来确保该方法能够在不同实验室中应用。再现性实验过程中，必须选择至少3个不同浓度水平或加标浓度水平样品，定世限或靠近定量限的浓度为必选浓度，如果样品具有容许限，该容许限也是必选浓度，平行双份，每份平行测定至少6次。
对各实验室的测定数据进行统计分析，计算总平均值、再现性标准差和再现性相对标准偏差。再现性相对标准偏差指标应符合表3要求。

三、线性
分析方法的线性用来表征待测物浓度或量与响应值之间的关系，其作用就是在给定的浓度范围里，通过线性关系可以直接或通过数学公式得到检测结果。方法的浓度范围应该尽可能覆盖一个数量级，至少作5个点（不包括空白），测试溶液中被测组分浓度应在线性浓度范围内。对于筛选方法，线性相关系数值不应低于0.98，对于确证方法，线性相关系数值不应低于0.99。

四、检测限和定量限
检测限和定量限是表征方法检测能力的两个重要指标。检测限的确定有以下几种方式：

（1）至少20次平行测定空白样品所得的平均响应信号值加上平行测定值的标准偏差的3倍，对应的样品分析物浓度或含量称为该方法的检测限。

（2）对于分光光度法，以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检测限。

（3）色谱分析的检测限系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需要进入色谱柱的物质的最小量，一般将其定为3倍信噪比响应值对应的样品分析物浓度或含量。
至少20次平行测定空白样品所得的平均响应信号值加上平行测定值的标准偏差的10倍，对应的样品分析物浓度或含量称该方法的定量限。

五、特异性
特异性是指方法区分待测分析物和其他干扰物质（如异构体、代谢物、降解产物、内源性物质、基质成分等）的能力。表征了方法可以在一种复杂混合物中测定分析物的能力，同时又不干扰这种混合物（或样品）中的其他成分。

六、耐变性
耐变性指分析方法具有对可变试验因素的抗干扰能力，当测定条件发生细小变动时，方法具有一定的保持测定结果不受影响的承受程度。
方法耐变性的检验通常选择样品预处理、净化、分析过程等可能影响测定结果的因素进行预试验，比如试剂来源和保存时间、溶剂、标准、样品提取物、加热速率、温度、pH值，以及许多其他实验室可能出现的因素。

七、不确定度
不确定度是指由于测量误差的存在而对被测量值不能肯定的程度，是表征被测量的真值所处的量值范围的评定。不确定度包含若干分量，是由随机因素引起的分量和由系统因素引起的分量的综合。

化学测试过程是一个复杂的过程，不确定度来源包括方法、取样、存放条件、提取条件、环境条件、测量条件、仪器效应、样品效应、空白校正、试剂纯度、化学计算、操作者的影响和随机效应等。在实践中，应依据中华人民共和国国家计量技术规范，选取重要的不确定度来源进行评定。估计和控制化学测试过程的不确定度分量，保证溯源链的连续性，是保证检测结果质量的关键。

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