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【原创】升温程序设置的原则

气质联用(GCMS)

  • 看很多资料文献,升温程序设置有些差别很大,这就导致整个检测时间上的差异,影响到检测效率。大家讨论一下升温程序的设置对检测结果的影响以及设置的原则。
    可以分以下几个方面讨论:
    1、溶剂延迟时间
    2、程序最高温度
    3、升温速率及每个温度段的保持时间
    4、达到最高温度后的保持时间

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  • bluefox

    第1楼2006/10/26

    还有
    5、起始温度设置

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  • 秦子

    第2楼2006/10/26

    其实我觉得时间的影响并不是很大,毕竟保留时间并不能做为定性的依据。设置升温程序基本要以样品中所有组分都能流出为目的,能分离的好就升温升的快一点,分离不好就保留2min甚至5min,一般我的样品都以5℃/min升温,曾经试着在分离效果不好的地方2℃/min升温,甚至保留2min,不过没有什么明显的效果,可能是跟样品本身有关的吧。

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  • bluefox

    第3楼2006/10/26

    先说说我的做法,不知合不合理,敬请各位指正
    1、一般出峰前3分钟
    2、高于待检物质气化温度20度以上
    3、搞不太明白,一般按文献作,自己稍微调整一下,高手给解释一下
    4、5 我觉得可以节省很多时间,但有些文献就是设置起始温度很低,达到最高温度后保持时间很长,做己烯雌酚就感觉很明显,我用的两个方法相比时间可以减少一半,检测结果从灵敏度、峰形、分辨率等方面我认为一样

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  • 秦子

    第4楼2006/10/26

    我觉得溶剂延迟和初始温度的设定也是跟样品本身有关系的,如果样品本身的挥发性很强,或者其中有极易挥发的成分,溶剂延迟是要稍微短点的吧,初始温度也应该稍低一点,不知道这么说对不?欢迎指正!

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  • bluefox

    第5楼2006/10/27

    大家有什么看法或者自己的经验说一说,特别请高手指导

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  • huangzj

    第6楼2006/10/27

    要看被测物质的性质来决定色谱分析条件的

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  • bluefox

    第7楼2006/10/29

    如果是新方法开发,那肯定要有一个预设条件,再根据检测结果进行优化,现在讨论的就是方法开发以及方法优化时的参数设置原则

    huangzj 发表:要看被测物质的性质来决定色谱分析条件的

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  • kthuangsm1

    第8楼2006/11/03

    要根据样品的性质来决定升温程序,对于未知样,先设计一个程序,做一个样后,根据谱图进行调整。

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  • Insm_dfc45fc5

    第9楼2019/09/12

    麻烦问下,升温程序一次合适,代表次次都行吗

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