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水分测定不合格,谁来支支招?

  • 面对面想你
    2015/12/11
  • 私聊

常用设备综合讨论

  • 前几个月,做了水分的能力验证,结果离群了。
    测定项目:水分;
    样品:液体化工产品;
    实验室结果:310.6ppm;
    中位值:399.8ppm;
    能力评定标准差:29.93;
    Z值:-2.98
    大神们快来支支招啊,我们现在都找不到问题出在哪里?
  • 该帖子已被版主-happy美丽加10积分,加2经验;加分理由:第一帖加分
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  • 土老冒豆豆

    第1楼2015/12/11

    应助达人

    用的是什么方法测定水分?

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  • 面对面想你

    第2楼2015/12/14

    GBT 6283-2008 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法

    土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:用的是什么方法测定水分?

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  • 面对面想你

    第3楼2015/12/14

    奇怪的很,我们测试标准样品(1000ppm液体样品),结果为1007ppm。
    照理说,测试400ppm左右样品,不应该有这么大的偏差啊。

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  • symmacros

    第4楼2015/12/14

    应助达人

    请问里面有羰基化合物吗?

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  • 面对面想你

    第5楼2015/12/15

    能力验证样品,没有说明。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问里面有羰基化合物吗?

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  • putuohuahua

    第6楼2015/12/17

    能力验证样品,一般应该是标准水分样品,不会有干扰物质存在;
    我觉得楼主可以从以下几个方面来考虑,进样量是不是偏小?测量电极是否钝化?进样的时候进样针针头是否插到了液面以下?

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  • 面对面想你

    第7楼2015/12/17

    进样量可能偏小一点点,最佳的应该是200ul,我们取了100ul。
    针头插进去了的。
    电极方面没有问题,测试1000ppm标准水样都正常。

    putuohuahua(putuohuahua) 发表:能力验证样品,一般应该是标准水分样品,不会有干扰物质存在;
    我觉得楼主可以从以下几个方面来考虑,进样量是不是偏小?测量电极是否钝化?进样的时候进样针针头是否插到了液面以下?

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  • Happy人气

    第8楼2015/12/18

    你用标准水样校准过仪器么?

    KF试剂是不是存放时间过长?

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  • 面对面想你

    第9楼2015/12/18

    标准试剂测试没有问题,都在允许偏差范围内。
    KF试剂我们都是用不到1个月就用完了,换的挺勤快的。

    Happy人气(richies) 发表:你用标准水样校准过仪器么?

    KF试剂是不是存放时间过长?

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  • Happy人气

    第10楼2015/12/18

    标准水样稀释到接近的浓度看看是不是有误差

    面对面想你(jackcong) 发表: 标准试剂测试没有问题,都在允许偏差范围内。
    KF试剂我们都是用不到1个月就用完了,换的挺勤快的。

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