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分析样品中的666/DDT大家都是用硫酸净化吗,对ECD会不会有潜在污染

  • angxiaoshui
    2015/12/14
  • 私聊

农残检测

  • 实验室做了几十年的农残,基本都是用硫酸净化的,这两年仪器总是故障,工程师说硫酸净化引入的酸气对ECD造成损坏可能是最重要的因素。
    我先说一下我们的步骤,固体样品用1:1正己烷/丙酮提取,提取后离心,提取液倒入装有自来水的分液漏斗中,摇动分层出去丙酮和水,留下正己烷相,加入浓硫酸,摇动分层,三遍,接走浓硫酸,用自来水冲洗震摇三次,洗到中性,浓缩近干,定容1.0ml正己烷,上机。用的是DB-5的毛细管柱。ECD检测器。
    请教大家,我这有没有什么不合适的前处理步骤,大家实验室一般是怎么做的啊?
    我们实验室ECD经常受污染,换一个ECD要很贵的,给领导没法交代。
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  • 雾非雾

    第1楼2015/12/14

    应助达人

    我们不用硫酸净化,用乙腈提取,Carb/NH2净化就可以。

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  • zyl3367898

    第2楼2015/12/14

    应助达人

    是什么样品?蔬菜中六六六是用乙腈来提取,最后用正已烷定容,对ECD没有影响。粮食中六六六要用硫酸净化吗?有别的方法吗?浓缩近干后浓硫酸还存在吗?

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  • angxiaoshui

    第3楼2015/12/15

    实验室一般做的是固体的样品,沉积物和土壤或者鱼虾,少量的中药材。不是蔬菜水果所以一直没用乙腈提取过,不知道乙腈对于固体干样适合不适合。

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  • zyl3367898

    第4楼2015/12/15

    应助达人

    可以试试,不过干样要加水,再加溶剂才行。

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  • hlhlzh

    第5楼2015/12/21

    2014年检科院有一个牛乳中有机氯的比对,结果报告里有这样的提示,供参考:
    但是对此方法一直有所不解:浓硫酸磺化过程中,有机层有所减少,那最后计算按初始还是减少后的体积来算?
    2、为什么用硫酸钠,而不用氯化钠溶液,有原因吗?感觉硫酸钠溶液对硫酸的溶解能力不如氯化钠溶液吧
    3、无水硫酸钠脱水,会把好多目标液吸附进去,特别是液体量不多的时候,一过无水硫酸钠东西都出不来了,大家是怎么做的?我感觉不除水对柱子的影响没那么大。。。

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  • zyl3367898

    第6楼2015/12/21

    应助达人

    DB-5还是怕水的,无水硫酸钠脱水效果非常好。氯化钠是盐吸,不过只能吸一部分水。

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