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GPC出峰时间延长,分子量偏小,分布变宽。主要是什么原因造成的?

凝胶色谱(GPC)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 实验室用的GPC仪器是沃特世的1515泵+RI2414检测器+高分辨率脂溶性柱。最近在测树脂的时候出现如下问题:
    一、出峰时间延长2min左右,分子量偏小3000-5000,分布增加0.8-1。平时测的样品的分子量在20000-40000之间。
    二、最近一次打算重新标定曲线的时候,发现标准样品已不能分离完全,便没有继续测样。

sasha 2015/12/22

标样不能完全分离,初步判断是色谱柱柱效降低;可能是某个样品对色谱柱污染了,导致色谱柱分离能力降低。 建议目前先用流动相冲洗色谱柱,可以在流动相中加入0.1%的溴化钾。 另外,查看下压力是否稳定,柱压波动是否较大。

valorb 2015/12/22

如果系统压力、性能正常,那就是色谱柱的效能下降

小不董 2015/12/28

如上2楼所述一样,先判断下仪器系统性能,看看管路连接是否有问题,漏液等情况。 若系统没问题,标样都分离不好,很可能就是色谱柱不好了,需要更换新的色谱柱了。看看你这柱子用了多久,是否没很好的保存?

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  • sasha

    第1楼2015/12/22

    标样不能完全分离,初步判断是色谱柱柱效降低;可能是某个样品对色谱柱污染了,导致色谱柱分离能力降低。
    建议目前先用流动相冲洗色谱柱,可以在流动相中加入0.1%的溴化钾。
    另外,查看下压力是否稳定,柱压波动是否较大。

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  • valorb

    第2楼2015/12/22

    如果系统压力、性能正常,那就是色谱柱的效能下降

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  • 小不董

    第3楼2015/12/28

    应助达人

    如上2楼所述一样,先判断下仪器系统性能,看看管路连接是否有问题,漏液等情况。
    若系统没问题,标样都分离不好,很可能就是色谱柱不好了,需要更换新的色谱柱了。看看你这柱子用了多久,是否没很好的保存?

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  • polylactic

    第4楼2015/12/31

    标样分离的都不好,考虑泵系统的流速精度,有无漏液,平衡时间长短,就要考虑柱子的问题了

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  • 独居石

    第5楼2016/01/03

    泵系统的流速怎么测?新手第一次接触GPC。

    polylactic:标样分离的都不好,考虑泵系统的流速精度,有无漏液,平衡时间长短,就要考虑柱子的问题了

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  • tigertooth

    第6楼2017/03/10

    用水测得比较准,因为有机溶液一般粘度和水差别较大,所以测试误差较大。
    将柱子卸下,系统替换到水,最后废液管放一个量筒就可以,1ml/min,10分钟,看看流出多少,就可以了,或那个小烧杯,称重也可以。

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  • p3254743

    第7楼2017/07/31

    GPC出峰时间延长,分子量偏小,分布变宽。主要是什么原因造成的

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  • lu_sunshine

    第8楼2017/08/02

    应助工程师

    首先确认流动相流速正常,泵压力是否正常。排除前段影响,排查是否有漏液和残留;第二排查色谱柱是否出问题。看到你是用的传统矫正方法,建议先做曲线。

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